铜锌锡硫陶瓷靶材及其真空热压制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103172378A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103172378103172378A(43)申请公布日2013.06.26(21)申请号201110432162.9(22)申请日2011.12.21(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市西城区新街口外大街2号(72)发明人储茂友王星明陈洋韩沧张碧田段华英白雪(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘徐红(51)Int.Cl.C04B35/547(2006.01)C04B35/622(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称铜锌锡硫陶瓷靶材及其真空热压制备方法(57)摘要本发明涉及一种铜锌锡硫陶瓷靶材及其真空热压制备方法，包括将硫化铜、硫化锌、硫化锡粉按照摩尔比2∶1∶1配料，预压制坯；热压炉抽真空至10-1～10-2Pa，以5～20℃/min的升温速度升温到800～1400℃，升温过程中不断轴向加压，加压到10～30Mpa，升到指定温度和压力后，保温保压2～15小时后，降温，降到500～1200℃，泄压至常压；冷却至室温，得到靶材坯料；进行机械加工和电加工，然后清洗、烘干，得到高纯高单相含量铜锌锡硫陶瓷靶材。本发明所得靶材致密度达到96％以上，铜锌锡硫化合物相含量达到90wt％以上，靶材的杂质含量低，靶材质量满足磁控溅射制备铜锌锡硫薄膜的要求，生产成本低，适合大尺寸铜锌锡硫陶瓷靶材工业化生产。CN103172378ACN103728ACN103172378A权利要求书1/1页1.一种铜锌锡硫陶瓷靶材，其特征在于：由四元化合物Cu2ZnSnS4组成，所述的陶瓷靶材中Cu2ZnSnS4单相含量高于90wt.％。2.根据权利要求1所述的铜锌锡硫陶瓷靶材，其特征在于：所述的陶瓷靶材中主元素铜、锌、锡和硫的总含量大于99.9wt.％。3.根据权利要求1所述的铜锌锡硫陶瓷靶材，其特征在于：所述的陶瓷靶材的密度为4.4g/cm3以上，相对密度大于96％。4.一种铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法，包括以下步骤：(1)将硫化铜粉、硫化锌粉、硫化锡粉按照摩尔比2∶1∶1配料后，进行机械混合，得到混合均匀的原料粉末；(2)将步骤(1)所得到的原料粉末装入石墨模具中，进行预压制坯，预压后将石墨模具移入热压烧结炉中；(3)将热压烧结炉先用机械泵抽真空，再用罗茨泵抽真空至10-1～10-2Pa，然后升温，升温过程中不断轴向加压，当温度升高到800～1400℃，加压到10～30Mpa时，开始保温、保压，进行烧结；(4)烧结完成后关闭加热电源开始降温，逐渐缓慢泄压，至常压；(5)待热压烧结炉完全冷却至室温后，取出石墨模具得到铜锌锡硫靶材坯料；(6)对铜锌锡硫靶材坯料进行机械加工和电加工，然后清洗、烘干，得到高纯高单相含量铜锌锡硫化合物靶材。5.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法，其特征在于：所述硫化铜粉、硫化锌粉、硫化锡粉的纯度均大于99.99％，粒径均小于20μm。6.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法，其特征在于：所述的机械混合为球磨混合，采用的玛瑙球与原料重量比为5～1∶1，球磨混合时间为8～30小时。7.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法，其特征在于：所述的预压为采用千斤顶进行预压，预压压力为2～6MPa。8.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法，其特征在于：所述升温的速度为5～20℃/min，保温，保压的时间为2～15小时。9.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法，其特征在于：所述降温至500～1200℃时，开始卸压。10.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法，其特征在于：所述的机械加工为磨削加工，电加工为线切割加工；所述的清洗为将靶材放入含有除油清洗剂的纯净水中进行超声波清洗，清洗1～4小时后，换纯净水再进行超声波清洗1～4小时。2CN103172378A说明书1/4页铜锌锡硫陶瓷靶材及其真空热压制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种用于太阳能光电领域材料的制备方法，具体为一种铜锌锡硫陶瓷靶材及其真空热压制备方法，属于陶瓷靶材制备技术领域。背景技术[0002]新型、价格低廉、环保、高效的光伏转换材料一直是太阳能领域追求的目标，也是促进未来太阳能电池能否广泛推广的关键因素。近年来，四元化合物铜锌锡硫(Cu2ZnSnS4)逐渐成为太阳能吸收层材料的研究热点，原因在于它与目前光电转换效率最高、研究与应用最为广泛的光吸收层材料铜铟镓硒(Cu(In，Ga)Se2)具有相似的晶体结构，但是不含稀贵元素和有毒元素