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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112210762A(43)申请公布日2021.01.12(21)申请号202011108338.0(22)申请日2020.10.20(71)申请人北京圣阳科技发展有限公司地址100088北京市海淀区中关村南大街36号12号楼17层1706号176(72)发明人容构华沈江威刘鹏程康张宁(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)C23C14/06(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法(57)摘要本发明涉及一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法。所述方法包含以下步骤:(1)使用Cu颗粒、Sn颗粒、Zn颗粒、Se颗粒或者S粉体按比例称量放置于石英管内;(2)将石英管抽真空密封后置于热处理炉中,由室温升温至高温并保温一段时间,制成CZTSe或CZTS化合物块体;(3)将块体破碎制成粒径为80微米以下的粉体;(4)把粉体置于石墨模具中热压烧结制成CZTSe或CZTS四元靶材。本方法原料易于获取,价格低廉,制备出的靶材成分与物相均匀,致密度高,工艺简单且容易控制,适于批量化生产。CN112210762ACN112210762A权利要求书1/1页1.一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:(1)将Cu颗粒、Sn颗粒、Zn颗粒、Se颗粒或者S粉体按比例称量放置于石英管内;(2)将石英管抽真空密封后置于热处理炉中,由室温升温至高温并保温一段时间,制成CZTSe或CZTS化合物块体;(3)将块体破碎制成粒径为80微米以下的粉体;(4)把粉体置于石墨模具中热压烧结制成CZTSe或CZTS四元靶材。2.根据权利要求1所述的一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述石英管抽真空至5×10-2Pa以下,然后将其密封。3.根据权利要求1所述的一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述由室温升温至高温的升温速率为0.5~10℃/min,所述高温为800~1200℃,所述保温时间为1~8h。4.根据权利要求1所述的一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述热压烧结的温度为500~800℃,压力为20~50MPa,保温同时保压时间为1~4h。2CN112210762A说明书1/2页一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法技术领域[0001]本发明属于光电功能材料领域,具体涉及一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法。背景技术[0002]随着化石燃料的逐渐枯竭,传统能源发电成本逐年上升。调整能源结构,增加清洁能源的应用,是世界各国都在面对的紧迫而重要的工作。太阳能是最有发展前景的可再生能源,取之不尽,用之不竭。CZTS为直接带隙半导体材料,与CIGS结构相似,除具备CIGS电池的理论效率高,带隙可调、吸收系数高、无衰减、无热斑效应、温度系数低、可采用柔性衬底、环境友好等优点之外,还具有原材料更为廉价,生产成本更低的优势。CZTS薄膜太阳电池是继CIGS之后的新一代太阳电池技术,极具发展潜力。目前制备CZTS类吸收层的方法主要有真空法与非真空法。非真空法主要有溶液旋涂法和电沉积法。非真空法成本低、工艺简单,但是均匀性差,仅适于小面积成膜。真空法主要有共蒸发法和溅射后退火法。共蒸发法可以精确控制薄膜成分,结晶性好,但是成本高,重复性低,大面积成膜的均匀性较差。溅射后退火法大面积均匀性好,成本较低,但是硒硫化退火过程复杂。如果将硒或硫先行混于溅射靶材之中,制成CZTS或CZTSe四元靶材然后再溅射成膜,使得薄膜在溅射态时就含有充足的硒或硫,那么将显著降低硒硫化退火过程的复杂程度,并且有利于提高CZTS类吸收层的成膜质量,将更加适合CZTS类薄膜太阳电池商业化组件制备及批量化生产,然而,该方法的主要难点为获得成分与物相均匀并且具有较高致密度的CZTS或CZTSe四元靶材。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种铜锌锡硒(CZTSe)或铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法,以Cu、Sn、Zn、Se或者S单质为原料,先在密封石英管中合成CZTSe或CZTS化合物块体,然后破碎制成粉体,经热压后制成CZTSe或CZTS四元靶材。以所述方法制得的CZTSe或CZTS四元靶材成分均匀,致密性高,并且工艺简单,易于控制,适于批量化生产。为了达到以上目的,本发明采用的技术方案是:[0004]一