氧化锗分离提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103173620A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103173620103173620A(43)申请公布日2013.06.26(21)申请号201110438455.8(22)申请日2011.12.24(71)申请人韦有照地址222000江苏省连云港市新浦区云华路125号(72)发明人韦有照(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B41/00(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书1页说明书1页(54)发明名称氧化锗分离提取方法(57)摘要本发明公开了一种氧化锗分离提取方法，利用废弃锂离子电池资源化回收技术，将废弃电池放进盐水中放电，沥干水分，粉碎，在回转窑中氧化，炉温800℃，氧化燃烧40分钟出炉，按照一定比例加入硫酸铵焙烧，焙烧温度为400℃，原料与硫酸铵比例为1︰2.5，使金属锗元素以硫酸盐的形态析出。然后用盐酸溶解、过滤，将滤液泵入盐酸、煤油、磷酸酯组成的P507萃取体系进行分级萃取，通过调节盐酸浓度，使废弃锂离子电池中的金属元素锗得以分离，加入碳酸氢铵沉淀、过滤、灼烧，制得氧化锗。CN103173620ACN103762ACN103173620A权利要求书1/1页1.一种氧化锗分离提取方法，其特征在于所用原料为各种型号废弃锂离子电池，经放电、粉碎、氧化、氨浸、酸溶、过滤、分级萃取、碱沉、过滤、灼烧而成氧化锗。2.根据权利1所述一种氧化锗分离提取方法，其特征在于所述放电是在nacl水溶液中浸泡。3.根据权利1所述一种氧化锗分离提取方法，其特征在于所述氧化是把粉碎好的原料在回转窑中燃烧氧化，炉温800℃，氧化燃烧40分钟。4.根据权利1所述一种氧化锗分离提取方法，其特征在于所述氨浸是将经过氧化的原料按照一定比例加入硫酸铵焙烧，焙烧温度为400℃，原料与硫酸铵比例为1︰2.5。5.根据权利1所述一种氧化锗分离提取方法，其特征在于所述萃取为多级萃取，萃取体系为盐酸、煤油、磷酸酯组成的P507萃取体系。6.根据权利1所述一种氧化锗分离提取方法，其特征在于所述碱沉是向萃余液中加入碳酸氢铵沉淀。2CN103173620A说明书1/1页氧化锗分离提取方法技术领域[0001][0001]本发明属于废弃物资源化利用技术领域，更具体地说是一种废弃锂离子电池资源化回收技术。背景技术[0002]随着通信技术和电子技术的发展，锂离子电池的生产与消费迅速增加，从而产生了大量的废弃锂离子电池，以LiCoO2为正极材料的锂离子电池含有钴酸锗、六氟磷酸锗、有机碳酸酯、聚乙烯、碳素材料、铜箔和铝箔等物质，一般含有较多的锗、钴、铜、锗等金属，具有回收利用价值。而一般回收的析出环节多采用盐酸析出，钴、锗等金属元素浸出的同时，HCl腐蚀性强、易挥发，还将产生氯气，需要在密闭的容器中进行。发明内容[0003]本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种新的回收废弃锂离子电池的技术方法，利用本技术方法不仅可将废弃锂离子电池中的金属锗元素单独分离出来，还具有提取高效、快速、完全及节省时间、溶剂和能耗等优点。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的：将废弃电池放进盐水中放电，沥干水分，粉碎，在回转窑中氧化，炉温800℃，氧化燃烧40分钟出炉，按照一定比例加入硫酸铵焙烧，焙烧温度为400℃，原料与硫酸铵比例为1︰2.5，使金属锗元素以硫酸盐的形态析出。然后用盐酸溶解、过滤，将滤液泵入盐酸、煤油、磷酸酯组成的P507萃取体系进行分级萃取，通过调节盐酸浓度，使金属锗元素分离，加入碳酸氢铵沉淀、过滤、灼烧，制得氧化锗。具体实施方式[0005]1、原料。将废弃电池放进nacl水溶液中浸泡放电，沥干水分，粉碎。[0006]2、氧化。把粉碎好的原料在回转窑中燃烧氧化，炉温800℃，氧化燃烧40分钟出炉，使各种有机物燃烧完全得以剔除，同时各种金属元素也被尽可能地氧化。[0007]3、氨浸。将经过氧化的原料按照一定比例加入硫酸铵焙烧，焙烧温度为400℃，原料与硫酸铵比例为1︰2.5，使金属锗元素以硫酸盐的形态析出。[0008]4、酸溶。将经过氨浸的原料用盐酸溶解，使没被氧化的金属锗元素进入溶液，过滤，去除沉淀物。[0009]5、萃取。将滤液泵入盐酸、煤油、磷酸酯组成的P507萃取体系进行分级萃取，通过调节盐酸浓度，使金属锗元素分离。[0010]6、碱沉。向萃余液中加入碳酸氢铵沉淀、过滤，得到碳酸锗沉淀物。[0011]7、灼烧。将碳酸锗送入回转窑进行灼烧，制得氧化锗。3