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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111575488A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010478574.5(22)申请日2020.05.29(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人许振明张灵恩詹路宋庆明(74)专利代理机构上海旭诚知识产权代理有限公司31220代理人郑立(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/248(2006.01)C22B30/04(2006.01)C22B34/36(2006.01)C22B41/00(2006.01)C25C3/34(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法(57)摘要本发明公开了一种砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,涉及工业废物处理、资源化领域,独权。本发明方法步骤为先将含砷、钨和锗的废物与磷化亚铁、氧化磷、硫化亚铁、硫磺、活性炭粉、焦炭粉中的任意组合,按一定配比进行研磨混合,使各个物料接触充分,得到混合物料,混合物料加水造粒,得到混合球团;接着将所述的混合球团置于真空熔炼炉中,按多段式升温、降温及真空度条件,进行分离处理。本发明实现了含砷、钨、锗废物的分步分离回收,而且最终的残渣不是危险废物,可以被再利用,具有高效、环保、资源化程度高的特点,适合大规模工业化应用。CN111575488ACN111575488A权利要求书1/1页1.一种含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤1、将含砷、钨和锗的废物与磷化亚铁、氧化磷、硫化亚铁、硫磺、活性炭粉、焦炭粉中的任意组合,按一定配比进行研磨混合,使各个物料接触充分,得到混合物料,混合物料加水造粒,得到混合球团;步骤2、将所述的混合球团置于真空熔炼炉中,按多段式升温、降温及真空度条件,进行分离处理。2.如权利要求1所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,步骤1所述的含砷、钨和锗的废物为褐煤烟尘、粉煤灰、尾矿中的一种。3.如权利要求1所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,步骤1所述配比为所述磷化亚铁、氧化磷、硫化亚铁、硫磺、活性炭粉、焦炭粉相对于所述砷、钨、锗废物含量分别为0-20wt.%、0-15wt.%、0-20wt.%、0-25wt.%、0-40wt.%、0-40wt.%。4.如权利要求1所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,所述步骤2还包含以下步骤:步骤2.1、在常压下,将炉内温度升至200-350℃,维持一段时间,待混合物料充分反应后,将真空炉抽真空,炉内压力维持在102-104Pa,提高炉内温度至350-500℃,维持3-5h,挥发分离出砷的氧化物、硫化物及磷化物后,得到富含锗、钨残渣;步骤2.2、提高炉内温度至800-1000℃,将真空熔炼炉内富集的所述富含锗、钨残渣进行二次挥发,真空炉减压至真空状态,维持一段时间,挥发分离出金属锗及其氧化物和磷化物后,得到剩余残渣,所述金属锗及其氧化物和磷化物经过酸溶解、水解得到纯锗;步骤2.3、对所述剩余残渣进加入熔炼炉中,添加氯酸钠、氯化钙、碳酸钙、氯化镁、氟化钠、氟化钙、钨酸钾中的任意组合,进行高温电化学熔融沉积出钨。5.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,步骤2.1所述维持一段时间为2-3h。6.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,步骤2.2所述维持一段时间为1-5h。7.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,步骤2.2所述真空状态为0.01-100Pa。8.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,步骤2.3所述氯酸钠、氯化钙、碳酸钙、氯化镁、氟化钠、氟化钙、钨酸钾添加量分别为所述砷、钨、锗废物的0-40wt.%、0-20wt.%、0-20wt.%、0-30wt.%、0-30wt.%、0-30wt.%、0-5wt.%。9.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,步骤2.3所述高温为400-900℃。10.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法,其特征在于,步骤2.3所述电化学熔融沉积电位在-1V~1.5V。2CN111575488A说明书1/3页一种含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法技术领域[0001]本发明涉及工业废物处理、资源化领域,尤其涉及一种含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法。背景技术[0002]锗,作为一种稀散金属,已经被广泛用于半导体,电子以及光学器件中。很多国家也把锗作为一种战略储备金属。根据