一种制备海绵状石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103204499A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103204499103204499A(43)申请公布日2013.07.17(21)申请号201310144259.9(22)申请日2013.04.24(71)申请人张家港市东大工业技术研究院地址215628江苏省苏州市张家港市南丰镇民丰南路76号张家港市东大工业技术研究院(72)发明人王继刚丁滔薛伟江(74)专利代理机构张家港市高松专利事务所(普通合伙)32209代理人孙高(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书6页说明书6页(54)发明名称一种制备海绵状石墨烯的方法(57)摘要本发明涉及一种制备海绵状石墨烯的方法，包括如下步骤：采用冻干法，以氧化石墨为原料，制备得到海绵状的氧化石墨烯作为前驱体；将制得的前驱体放入坩埚中，然后将坩埚放入微波真空烧结炉内，抽真空后用微波进行辐照，得到海绵状石墨烯。本发明得到的海绵状石墨烯具有疏松多孔的独特结构，使得其在超级电容器、储氢材料、传感器、吸附材料等领域有着广阔的应用前景。本发明中基于高能微波的辐照模式，瞬间将微波能转化为样品的内能，并通过剧烈的分子热运动，使得氧化石墨烯上的含氧基团被还原为气体并迅速挥发逸出，从而还原得到石墨烯，并可继续保持疏松多孔的海绵状聚集结构。CN103204499ACN103249ACN103204499A权利要求书1/1页1.一种制备海绵状石墨烯的方法，其特征在于：包括如下步骤：采用冻干法，以氧化石墨为原料，制备得到海绵状的氧化石墨烯作为前驱体；将制得的前驱体放入坩埚中，然后将坩埚放入微波真空烧结炉内，抽真空后用微波进行辐照，得到海绵状石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种制备海绵状石墨烯的方法，其特征在于：所述前驱体的孔隙率不小于20%。3.根据权利要求1所述的一种制备海绵状石墨烯的方法，其特征在于：所述抽真空时，微波真空烧结炉内气压范围为15～50KPa。4.根据权利要求1所述的一种制备海绵状石墨烯的方法，其特征在于：所述微波的功率范围为4～10kW。5.根据权利要求1所述的一种制备海绵状石墨烯的方法，其特征在于：所述辐照的时间范围为：10～200秒。6.根据权利要求1所述的一种制备海绵状石墨烯的方法，其特征在于：所述坩埚由不吸收微波的材料制成。7.根据权利要求6所述的一种制备海绵状石墨烯的方法，其特征在于：所述坩埚由氧化铝或氧化硅材料制成。2CN103204499A说明书1/6页一种制备海绵状石墨烯的方法技术领域[0001]本发明属于石墨烯制备技术范畴，属于海绵状特定形貌的石墨烯制备方法。背景技术[0002]石墨烯，是指由10层以下碳原子紧密排列构成的二维原子晶体材料。由于其独特的结构以及优异的电学、热学和力学等性能，石墨烯在纳米电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容器、储氢材料等方面具有广泛的应用前景。相比于薄膜状、粉末状的石墨烯，海绵状石墨烯具有更大的比表面积和表面性能、更疏松的孔结构及表面结构，在超级电容器、吸附、催化剂载体等领域具有更大的应用价值。但在快速合成得到海绵状石墨烯方面，目前还没有非常有效的方法。而利用微波技术制备海绵状石墨烯的工作，更是尚未见诸报导。[0003]对于微波技术而言，已在雷达科技、ADS射线武器、微波炉、等离子发生器、无线网络系统(如手机网络，蓝牙，卫星电视及WLAN技术等)、传感器系统上有着广泛而重要的应用。为了防止微波对无线电通讯、广播、雷达的干扰，国际上已明确规定可应用于微波加热和微波干燥的频段只有四段，即分别为：L段，频率为890～940MHz，中心波长为0.330m；S段，频率为2.40～2.50GHz，中心波长为0.122m；C段，频率为5.725～5.875GMHz，中心波长为0.052m；K段，频率为22.0～22.25GHz，中心波长为0.008m。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定波长在1-25cm的波段专门用于雷达，其余部分用于电讯传输，家用微波炉中仅使用L段和S段，而可用于工业、科研和医学等应用的频率主要为915MHz，2.45GHz，28GHz。因此，在实际可用的微波制备材料的频段非常有限。但利用微波的快速加热特性而进行功能材料的制备合成，还是取得了很大的发展，其中也包括了微波技术制备石墨烯的论文和专利。[0004]分析已经公开发表的研究论文可以发现，现有的微波法制备石墨烯的效率、效果普遍不够理想。分析上述结果可发现，这些处理基本是通过低功率的微波，以2.45GHz的规定频段，辐照氧化石墨而获取石墨烯，由于较低的能量密度而无法实现快速彻底的原位剥离/还原。因此，这些研究和应用得到的