一种石墨烯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114538426A(43)申请公布日2022.05.27(21)申请号202210212938.4(22)申请日2022.03.04(71)申请人深圳石墨烯创新中心有限公司地址518000广东省深圳市光明区凤凰街道观光路招商局智慧城A1栋15楼(72)发明人熊军秦显营李宝华(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577专利代理师李楠楠(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种石墨烯的制备方法(57)摘要本发明实施例公开了一种石墨烯的制备方法，属于石墨烯制备技术领域。一种石墨烯的制备方法，对氧化石墨烯进行热还原，之后置于带有增强等离子的管式炉中，通入碳源气体进行热处理，制得石墨烯。本发明方法制备的石墨烯具有优异的片层完整性和电学性能，同时该方法能够大规模生产石墨烯，具有广泛的应用前景。CN114538426ACN114538426A权利要求书1/1页1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，对氧化石墨烯进行热还原，之后置于带有增强等离子的管式炉中，通入碳源气体进行热处理，制得石墨烯。2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述热还原的方法包括：将氧化石墨烯置于管式炉中，在惰性气体保护下，于1050‑1100℃热还原1‑2h。3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷与氩气的混合气体，甲烷和氩气的体积比为1:(2‑4)。4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述带有增强等离子的管式炉的等离子频率为12.5‑14.5MHz；所述热处理的温度为600‑800℃，时间为1.5‑2h。5.根据权利要求1‑4任一项所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤：(1)将50‑250ml浓硫酸添加到装有1‑5g石墨的烧瓶中，冰水浴搅拌45‑60min，至反应溶液变为墨绿色；(2)向烧瓶中添加6‑30g高锰酸钾，冰水浴搅拌45‑60min，之后升温至40‑45℃，搅拌45‑60min，最后升温至85‑90℃，搅拌45‑60min；(3)100‑500ml去离子水分三次添加到烧瓶中，然后缓慢加入10‑50ml双氧水，至不再产生气泡；(4)待反应溶液降至室温，在7000‑9000rpm离心，并用去离子水和稀盐酸分别清洗三次，过程中超声分散10‑20min后再进行离心；(5)将离心所得沉淀物置于蒸发皿中，在80‑100℃干燥12‑24h，研磨成粉末，制得氧化石墨烯。6.根据权利要求5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨为鳞片石墨，其粒径为200‑300目。7.根据权利要求5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为96‑98％；所述高锰酸钾的纯度为99‑99.5％；所述双氧水的浓度为29‑30％。8.一种石墨烯，其特征在于，由权利要求1‑7任一项所述的方法制成。2CN114538426A说明书1/5页一种石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明实施例涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法。背景技术[0002]石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶体结构的一种新型炭质材料，是自然界已知材料中最薄的一种材料。石墨烯具有独特的电子结构和电学性质，成为目前光电领域中炙手可热的新型材料。然而，潜在应用价值的实现离不开高质量、低成本、大规模石墨烯的制备。[0003]石墨烯制备常用的方法包括：机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法、氧化还原法。机械剥离法可以方便、廉价、大量地制备少层石墨片，但尺寸无法控制，对其性能有较大影响，而采用胶带剥离虽能简便、快捷制备出高质量石墨烯，但不适合大规模生产。外延生长法是利用单晶硅或碳化硅为基底，在基底上生长出大尺寸高纯度的单层石墨烯，该方法存在石墨烯与基底难分离等问题，且对石墨烯晶型与基底的限制较大，石墨烯产量也很低。化学气相沉积法(CVD)是一种可以大量合成高质量石墨烯的方法，它主要是通过在金属表面高温分解含碳化合物，进而在金属表面生长石墨烯，但CVD制备石墨烯过程中，影响因素较多，如催化基底种类、碳源种类、气流速度、生长温度、体系压力及生长时间等，同时成本高，制约了石墨烯的大规模生产，虽然采用等离子体增强CVD制备石墨烯能够在一定程度上解决成本问题，但产量远远达不到工业应用的范畴。氧化还原法是可大规模制备石墨烯的方法之一，其通过氧化以及超声等作用破坏石墨层间的范德华力，形成单原子层的氧化石墨烯，然后通过还原法对氧化石墨烯进行还原，此过程中通过化学氧化在石墨层间插入大量含氧官能团，使石墨层间距变大，再经过还原剥离制备出石墨烯。该方法可大量生产弹性模量等性能与原始石墨烯相