一种锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110335998A(43)申请公布日2019.10.15(21)申请号201910456749.X(51)Int.Cl.(22)申请日2019.05.29H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)(71)申请人中国平煤神马能源化工集团有限责H01M4/62(2006.01)任公司H01M10/0525(2010.01)地址467001河南省平顶山市矿工中路21B82Y30/00(2011.01)号院申请人上海交通大学河南中平瀚博新能源有限责任公司(72)发明人窦晓勇宰建陶钱雪峰楚俊选戚嵘嵘杨光杰陈明白荣光刘雪娇陈茜茹张晓燕(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人李秋红权利要求书2页说明书14页附图2页(54)发明名称一种锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料及其制备方法。该复合负极材料的形貌由外表面包覆有一层无定形碳层的多孔硅碳纳米片组装而成的不规则多级结构。首先将光伏废料处理后得到硅粉，将镁粉和硅粉混匀平铺于瓷舟中，置于管式炉中加热反应得到Mg2Si粉末；Mg2Si粉末置于马弗炉中加热高温氧化成混合物MgO/Si/SiOx；用盐酸洗涤混合物MgO/Si/SiOx，所得产物放入瓷方舟中，采用高温热解乙炔气的方法进行碳包覆，处理后得到本发明产品多孔硅碳纳米片复合负极材料。本发明产品具有良好的循环稳定性和高比容量，同时本发明制备方法工艺简单，加工成本低，非常适合工业化生产。CN110335998ACN110335998A权利要求书1/2页1.一种锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料，其特征在于：所述多孔硅碳纳米片复合负极材料的形貌是由100～200纳米的多孔硅纳米片组装而成的不规则多级结构，所述多孔硅纳米片外表面包覆一层无定形碳层，所述无定形碳层的厚度为1～25纳米；所述多孔硅纳米片外表面包覆一层无定形碳层形成多孔硅碳纳米片即多孔硅碳纳米片复合负极材料。2.根据权利要求1所述的锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料，其特征在于：所述100～200纳米的多孔硅纳米片是由10～20纳米的硅颗粒组成；所述多孔硅碳纳米片的比表面积为10～80m2/g，孔径为20～70nm。3.根据权利要求1所述的锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料，其特征在于：所述无定形碳层中碳的质量百分含量为5～45％。4.一种锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、以光伏废料为基本原料，将光伏废料置于无机酸中进行浸泡，浸泡时间为6～36h，浸泡后依次进行抽滤、水洗和真空干燥，得到褐色粉末硅粉作为硅源；b、称取原料镁粉和步骤a得到的硅粉，二者之间的摩尔比为1.6～2.5:1，将称取的镁粉和硅粉混合均匀，平铺于瓷舟中，然后置于管式炉中，在惰性气氛条件下，升温至300～950℃条件下反应2～10h，反应后生成深蓝色的Mg2Si粉末；c、将步骤b得到的Mg2Si粉末置于马弗炉中，加热升温至400～850℃条件下进行高温氧化反应2～10h，高温氧化成单质硅及氧化物MgO/SiOx即为混合物MgO/Si/SiOx；d、首先采用酸溶液浸泡步骤c所得混合物MgO/Si/SiOx去除其中的氧化物，然后依次采用去离子水和无水乙醇分别对产物进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，将干燥后产物放入瓷方舟中，采用高温热解乙炔气的方法进行碳包覆，碳包覆后所得产物再次采用酸溶液清洗去除表面氧化硅层，然后依次采用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，干燥后得到产物锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料；或者，将步骤c得到的混合物MgO/Si/SiOx直接放入瓷方舟中，采用高温热解乙炔气的方法进行碳包覆，碳包覆后所得产物首先采用酸溶液浸泡去除其中的氧化物，然后采用酸溶液清洗去除表面氧化硅层，接着依次采用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，干燥后得到产物高碳含量的锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料。5.根据权利要求4所述的锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤a中所述无机酸为盐酸、磷酸或者硫酸，所述无机酸的摩尔浓度为0.1～10M；所述真空干燥是在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。6.根据权利要求4所述的锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤b中所述惰性气氛为氩气、氮气或5％H2/Ar混合气；所述镁粉和步骤a得到的硅粉二者之间的摩尔比为2.1:1。7.根据权利要求4所述的锂离子电池多孔硅碳纳米片复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤d中采用酸溶液去除氧化物时采