一种介孔碳纳米纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN103274387B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.03.04(21)申请号201310213671.1(22)申请日2013.05.31(73)专利权人山西大学地址030006山西省太原市小店区坞城路92号(72)发明人韩高义刘朝阳常云珍(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限公司)14105代理人杨耀田(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)审查员宋倩倩权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种介孔碳纳米纤维的制备方法(57)摘要本发明公开了一种介孔碳纳米纤维的制备方法，步骤包括：将柠檬酸修饰的锡的水溶液与聚乙烯醇混合作为电纺液，对静电纺丝得到的复合纤维干燥并且在管式炉中无氧热处理，然后将纤维浸泡于浓盐酸中，最后经过反复洗涤得到介孔碳纳米纤维（MCFs）。本发明制备过程简单，所制备的产品可用于催化剂载体和双电层电容器的电极材料。CN103274387BCN103274387B权利要求书1/1页1.一种介孔碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)向浓度为50～150mg/mLSnCl4·5H2O的水溶液中滴加浓氨水，使之完全沉淀，之后将沉淀溶解在浓度为200mg/mL的柠檬酸溶液中，VSnCl4·5H2O/V柠檬酸溶液＝1︰0.5，得到含有锡的前驱体溶液，最后按每1mL含有锡的前驱体溶液加入100mg聚乙烯醇的比例配制成电纺溶液，然后进行静电纺丝得到复合纤维；2)将干燥的复合纤维转移到管式炉中，在惰性气氛中1000～1200℃加热1～3小时；将热处理后的复合纤维在浓盐酸中浸泡至没有气泡产生，用蒸馏水洗涤至pH＝6～7，烘干，得到介孔碳纳米纤维(MCFs)；所述步骤1)中VSnCl4·5H2O/VNH3·H2O＝1︰0.05～0.3。2CN103274387B说明书1/4页一种介孔碳纳米纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及多孔材料的制备，特别涉及一种介孔碳纳米纤维的制备方法。背景技术[0002]介孔碳是最近发现的一类新型的非硅基介孔材料，由于它具有巨大的表面积和孔体积，非常有望在催化剂载体、电极材料、储氢材料等方面得到重要的应用，因此受到高度重视（J.Mater.Chem.,2004,14,478）。介孔碳材料因其规整的孔道结构和较大的孔容量以及良好的导电性能被广泛用于电池的电极材料和双电层电容器。具有介孔结构的多孔碳有着相对短的扩散路径能够方便客体分子的传输，因此这种碳材料对提高反应效率、解决扩散阻力太大而引起的传质问题有明显的功效。介孔碳具有较好的孔径分布，平均孔径大于2nm，对于孔道排列规则有序的介孔碳，电解质离子可以在孔隙中做自由的迁移运动，能够快速的形成双电层，因此具有较强的充、放电能力，并显示出优异的双电层电容性能。介孔碳因其比表面积大、孔径分布适中、导电性良好等特点成为双电层电容器的理想电极材料。介孔碳材料的常用制备方法包括:化学活化法（Micropor.Mater.,1995,3,603）、催化活化法(Carbon,2012,50,2824)、溶胶凝胶法(Langmuir,1996,12,6167)、介孔硅模板法(AppliedEnergy,2012,100,66)以及表面活性剂模板法(Chem.Soc.Rev.,2011,40,3854)等。碳纳米纤维的连续性及其特有的堆积孔结构，不仅有利于双电层电容器中电解质的扩散和电荷的储存（Carbon,2013,290）；而且碳纳米纤维这种特殊的结构也有利于催化剂粒子更好地分散在纤维上，从而形成良好的连续导电结构使催化剂在电催化氧化时拥有较小的电荷传递电阻，更加有利于催化剂性能的提高（JPowerSources,2011,7973）。因此，制备一种结合了介孔碳和碳纳米纤维各自优势和特点的新型碳材料对于双电层电容器和催化剂载体具有十分重要的意义。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种介孔碳纳米纤维的制备方法，该方法制备得到的介孔碳纳米纤维具有比表面积大、孔径分布适中、导电性能良好等特点。[0004]本发明提供的一种介孔碳纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：[0005]1）静电纺丝法制备复合纤维[0006]向浓度为50～150mg/mLSnCl4·5H2O的水溶液中滴加浓氨水，使之完全沉淀，之后将沉淀溶解在浓度为200mg/mL的柠檬酸溶液中，VSnCl4·5H2O/V柠檬酸溶液=1︰0.5，得到含有锡的前驱体溶液，最后按每1mL含有锡的前驱体溶液加入100mg聚乙烯醇的比例配制成电纺溶液，然后进行静电纺丝得到复合纤维；[0007]2）碳纳米纤维的金属刻蚀[0008]将干燥的复