一种硅掺杂碳介孔复合纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106521720A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201610898484.5(22)申请日2016.10.14(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人文秀芳颜子敏皮丕辉徐守萍程江(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人罗观祥(51)Int.Cl.D01F9/24(2006.01)D01F9/21(2006.01)D01F9/22(2006.01)D01F1/10(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称一种硅掺杂碳介孔复合纤维及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种硅掺杂碳介孔复合纤维及其制备方法，该方法先将碳基聚合物、发泡制孔剂、纺丝溶剂、有机硅氧烷和单质硅反应制成静电纺丝溶液；用注射器吸取静电纺丝溶液进行纺丝，制备纳米纤维膜；将纳米纤维膜装在石英舟里，并放置于开启式真空/气氛管式电炉；然后在通空气氛下进行碳化前的预氧化，再在600～1100℃和通氩气保护条件下高温碳化1～4h，得到硅掺杂碳介孔复合纤维，其BET比表面积为350～550m2g‐1，BJH孔容为0.5～0.9mLg‐1，BJH孔径为14～25nm。本发明的制备方法易于控制、产率高，所制备的产品在高性能锂离子电池负极材料应用中具有非常重要价值。CN106521720ACN106521720A权利要求书1/1页1.一种硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将碳基聚合物、发泡制孔剂和纺丝溶剂，混合均匀后加热升温至80～100℃，保温0.5～2.5h，溶液从乳白色变为均一澄清浅黄色粘稠状液体；继续滴加有机硅氧烷，并加入单质硅，继续保温反应8～10h，制成静电纺丝溶液；所述发泡制孔剂为苯甲酸、三聚氰胺、乙酰丙酮铝、聚乙二醇、丙氨酸、氯化铝、对苯二甲酸和偶氮二甲酰胺的一种或者多种；2)用注射器吸取所述的静电纺丝溶液，在接受滚筒上裹上一层铝箔，进行纺丝，纺丝完毕后在接受滚筒上取下铝箔，并刮下其表面的纳米纤维膜；3)将纳米纤维膜装在石英舟里，并放置于开启式真空/气氛管式电炉；然后在通空气氛下加热到200～300℃进行碳化前的预氧化，使发泡成孔剂升华5～8h，得到多孔纳米纤维；4)继续于开启式真空/气氛管式电炉，加热到600～1100℃并在通氩气保护条件下高温碳化1～4h，得到的硅掺杂碳介孔复合纤维。2.根据权利要求1所述硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于：以质量份数计，步骤1)原料用量为：8～22份的碳基聚合物、0.5～25份的发泡制孔剂、40～80份的纺丝溶剂、0.1～0.8份的有机硅氧烷和4～20份的单质硅。3.根据权利要求1所述硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于：所述碳基聚合物为聚丙烯晴、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚苯胺的一种或者多种。4.根据权利要求1所述硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的纺丝溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环丁砜、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮的一种或者多种。5.根据权利要求1所述硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的单质硅为30nm、50nm、80nm和100nm的单体硅的一种或者多种。6.根据权利要求1所述硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的有机硅氧烷为十六烷基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的一种或者多种。7.根据权利要求1所述硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤2)所述纺丝的温度控制为25～40℃，相对湿度为50～70％。8.根据权利要求1所述硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤2)所述纺丝用注射器的不锈钢平针头到接收滚筒的距离为10～18cm，设置注射器流速为0.50～1.50mL/h，调节接收滚筒转速为300～700r/min，施加直流高电压进行纺丝。9.根据权利要求1所述硅掺杂碳介孔复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤3)加热到200～300℃是从室温以2～5℃min-1升温速度加热；步骤5)加热到600～1100℃是以2～3℃min-1升温速度加热。10.权利要求1-9任一项所述制备方法制得的掺杂碳介孔复合纤维，其特征在于：所述的硅掺杂碳介孔复合纤维的BET比表面积为350～550m2g-1，BJH孔容为0.5～0.9mLg-1，BJH孔径为14～25nm。2CN106521720A说明书1/8页一种硅掺杂碳介孔复合纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种复合纤维材料，具体涉及一种锂离子电池负极材