一种金属钨超细粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103286321103286321B(45)授权公告日2015.01.28(21)申请号201310255598.4KR100257478B1,2000.06.01,说明书第2-5页.(22)申请日2013.06.25CN102491327A,2012.06.13,说明书第(73)专利权人武汉科技大学9-33段.地址430081湖北省武汉市青山区建设一路CN102491328A,2012.06.13,说明书第(72)发明人张海军张少伟温严鲁礼林9-37段.李发亮古亚军CN1557709A,2004.12.29,全文.(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务CN1772610A,2006.05.17,全文.所(特殊普通合伙)42222审查员张建明代理人张火春(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/00(2006.01)(56)对比文件CN101569931A,2009.11.04,说明书第3段到第2段.CN102491333A,2012.06.13,说明书第10-42段.权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种金属钨超细粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种金属钨超细粉体及其制备方法。其技术方案是：将12~25wt%的钨酸钠粉体、1.5~5.0wt%的金属铝粉体和70~86wt%的卤化物粉体混合均匀，制得混合物；将混合物置入管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至600~1100℃，保温3~6小时，再将所得产物放入浓度为2.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液为中性，然后在110℃条件下干燥10~24小时，即得金属钨超细粉体。本发明具有合成工艺简单、合成过程易于控制、反应温度低、产率高和生产成本低的特点；用该方法制备的金属钨超细粉体的颗粒粒径分布均匀、活性高、颗粒团聚小、纯度高和产业化生产的前景大。CN103286321BCN103286BCN103286321B权利要求书1/1页1.一种金属钨超细粉体的制备方法，其特征在于将12~25wt%的钨酸钠粉体、1.5~5.0wt%的金属铝粉体和70~86wt%的卤化物粉体混合均匀，制得混合物；将混合物置入管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至600~1100℃，保温3~6小时，再将所得产物放入浓度为2.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液为中性，然后在110℃条件下干燥10~24小时，即得金属钨超细粉体。2.根据权利要求1金属钨超细粉体的制备方法，其特征在于所述钨酸钠粉体中的Na2WO4含量≥99wt%，粒径≤88mm。3.根据权利要求1金属钨超细粉体的制备方法，其特征在于所述金属铝粉体中的Al含量≥99wt%，粒径≤88mm。4.根据权利要求1金属钨超细粉体的制备方法，其特征在于所述卤化物粉体为氯化钠、氯化钾和氟化钠中的一种以上；氯化钠、氯化钾和氟化钠为工业纯或分析纯，粒径均≤100mm。5.一种金属钨超细粉体，其特征在于所述金属钨超细粉体是根据权利要求1~4项中任一项所述金属钨超细粉体的制备方法制备的金属钨超细粉体。2CN103286321B说明书1/4页一种金属钨超细粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于重金属超细粉体技术领域。具体涉及一种金属钨超细粉体及其制备方法。背景技术[0002]钨粉不仅是硬质合金的主要原料．而且也是钨基合金的主要原料，其应用涉及机械加工、矿山开采、地质钻探、建筑工具、灯泡照明和军事工程等领域。为了不断地提高含钨材料的性能，将粉末细化是一种趋势，以制备性能更加优异的产品。超细钨粉具有广阔的市场前景，已成为许多高科技领域不可缺少的材料，如微电子工业、精细化工、表面技术和航空航天工业等领域对超细钨粉有很大的需求。[0003]目前，超细金属钨粉制备的方法主要包括高能球磨法、WO3氢还原法、卤化钨氢还原法、钨酸盐氢还原法、熔盐电解法、等离子体法和自蔓延高温还原法等。这些方法虽有各自优点，但都存在一定的不足。利用高能球磨工艺将粉末磨至亚微米级甚至纳米级超细粉体，球磨时间往往需要数十小时或更长，随着球磨时间的延长，球耗、能耗等成本相应增加，磨机生产能力下降，且在球磨过程中容易导致杂质夹带掺入，影响粉末的纯度，所得到的粉末亦易于团聚且不易分散。在“干氢还原”条件下还原WO3，可得到超细钨粉，但该工艺需要耗费大量的氢，生产成本较高。卤化钨氢还原法制取超细钨粉的主要特点是纯度高、颗粒细、颗粒尺寸均匀、颗粒呈球状和热稳定性高，但由于采用卤化钨氢还原制备钨粉，在反应时有大量的H