一种硼化锆超细粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103304238A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103304238103304238A(43)申请公布日2013.09.18(21)申请号201310255538.2(22)申请日2013.06.25(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人张海军张少伟李发亮鲁礼林(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/626(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种硼化锆超细粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种硼化锆超细粉体及其制备方法。其技术方案是：将5~15wt%的氧化锆粉、0.5~4.0wt%的金属镁粉、5~20wt%的四硼酸钠粉和70~88wt%的卤化物粉混合均匀，制得混合物，将混合物置入管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至1000~1200℃，保温2~6小时，将所得产物放入浓度为2.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液为中性，在110℃条件下干燥10~24小时，即得硼化锆超细粉体。本发明具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、过程易于控制、产率高的特点；所制备的硼化锆超细粉体结晶好、无杂相、活性高、颗粒团聚小、粉体粒度为100~500nm且分布均匀、纯度高和产业化生产的前景大。CN103304238ACN103428ACN103304238A权利要求书1/1页1.一种硼化锆超细粉体的制备方法，其特征在于将5~15wt%的氧化锆粉、0.5~4.0wt%的金属镁粉、5~20wt%的四硼酸钠粉和70~88wt%的卤化物粉混合均匀，制得混合物，再将混合物置入管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至1000~1200℃，保温2~6小时，然后将所得产物放入浓度为2.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液为中性，在110℃条件下干燥10~24小时，即得硼化锆超细粉体。2.根据权利要求1硼化锆超细粉体的制备方法，其特征在于所述氧化锆粉中的ZrO2含量≥99wt%，粒径≤10mm。3.根据权利要求1硼化锆超细粉体的制备方法，其特征在于所述四硼酸钠微粉中的Na2B4O7含量≥99wt%，粒径≤200mm。4.根据权利要求1硼化锆超细粉体的制备方法，其特征在于所述金属镁粉中的Mg含量≥98wt%，粒径≤1000mm。5.根据权利要求1硼化锆超细粉体的制备方法，其特征在于所述卤化物粉为氯化镁、氯化钠和氯化钾中的一种以上；氯化镁、氯化钠和氯化钾均为工业纯或分析纯，粒径均≤200mm。6.一种硼化锆超细粉体，其特征在于所述硼化锆超细粉体是根据权利要求1~5项中任一项所述硼化锆超细粉体的制备方法所制备的硼化锆超细粉体。2CN103304238A说明书1/4页一种硼化锆超细粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料粉体技术领域。具体涉及一种硼化锆超细粉体及其制备方法。背景技术[0002]ZrB2的熔点高(3040℃)、热膨胀系数低、导热及导电性能优异，同时ZrB2与金属熔体不润湿，与Fe液、Cu液、Al液的润湿角分别为105º、132º、103º，具有优良的抗熔融金属及渣液侵蚀的性能，是一种非常有发展前途的高温结构材料。由于其具有优良的耐腐蚀性、良好的导电性和高硬度，可用作高温热电偶保护套管、电极材料以及切削材料等。也可作为抗氧化剂加入到含碳耐火材料中，能够提高材料的抗氧化性和抗渣性能。同时ZrB2还可用做各种高温耐火材料和功能材料，如钢水连续测温套管、航天航空工业中涡轮叶片、磁流体发电电极、特种电炉中高温发热元件和切割加工工具等。ZrB2应用于复合材料中，能改善材料的机械性能以及抗热震性能。目前，作为一种超高温的精细陶瓷材料，ZrB2的用途越来越多，应用面越来越广，受到了人们极大的关注。因此，具有纯度高、粒径分布均匀、表面活性高、松装密度低等优良特性的硼化锆粉体，成为上述领域开展优质陶瓷制备的首选材料。[0003]硼化锆是强共价键化合物，不易烧结。目前硼化锆超细粉体的制备方法有很多种，大致可分为两类：一类是把由固相反应得到的硼化锆晶体进行粉碎的分解方法；另一类是用微粉原料气相法或液相法等直接合成硼化锆细粉的聚集方法。如碳热(硅热、铝热、镁热)还原法、直接反应法、溶胶~凝胶法以及自蔓延高温合成法等。但这些方法都存在一定的不足。[0004]碳热(硅热、铝热、镁热)还原法是以氧化锆为原料，以焦炭或沥青为还原剂，在电炉中加热至1900℃以上，生成块状硼