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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103305740103305740B(45)授权公告日2015.01.21(21)申请号201310248841.X(22)申请日2013.06.21(73)专利权人威海多晶钨钼科技有限公司地址264200山东省威海市威海市工业新区正棋西路98号(72)发明人李猛进张海坡袁瑞杰(74)专利代理机构威海科星专利事务所37202代理人于涛(51)Int.Cl.C22C27/04(2006.01)B22F3/16(2006.01)B22F9/22(2006.01)C22F1/18(2006.01)审查员苑海威权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称钍钨铼丝及其制造方法(57)摘要本发明涉及于金属材料制造技术领域,具体地说是一种特别适用于绕制微波炉磁控管的钍钨铼丝及其制造方法,其特征在于包括以下各组分:氧化钍0.5-1.5%,铼0.3-0.5%,钾0.0020-0.0080%,钨97%-98%,本发明与现有技术相比,具有以下优点:(1)通过本发明方法制备的钍钨铼丝,即使掺杂了0.0020-0.0080%的钾,氧化钍颗粒仍呈细小均匀分布。(2)本发明钍钨铼丝,在成分上含有微量元素钾,并添加少量铼元素,采用这种钍钨铼丝绕制的微波炉用磁控管线圈经高温碳化后,晶粒不易长大,能保持组织稳定,可保证生产完毕后包装、发货等运输流程不会出现因震动导致的脆断。CN103305740BCN103574BCN103305740B权利要求书1/1页1.一种钍钨铼丝的制造方法,其特征在于包括以下各组分:氧化钍0.5-1.5%,铼0.3-0.5%,钾0.0020-0.0080%,钨97%-98%;采用以下步骤制成:步骤1:制备钍钨粉末,将硝酸钍溶液、硝酸钾溶液、硅酸铝溶液与蓝钨粉在掺杂锅内固液混合烘干后,送入还原炉内还原得到含有微量钾元素的钍钨粉末,还原采用五段控温的还原工艺,五段温度分别为550℃、650℃、750℃、850℃和950℃,每段保温时间均为60-80min,装舟量为300-350g/舟,还原气氛为氢气,氢气流量为3-5m3/h,步骤2:添加铼,将铼酸铵溶液和步骤1中获得的钍钨粉末通过固液混合烘干,进行再次还原制成掺杂钾的钍钨铼合金粉末,还原采用四段控温的还原工艺,四段温度分别为670℃、720℃、770℃和820℃,每段保温时间均为60-80min,装舟量300g,还原气氛为氢气,氢气流量为15-30m3/h,步骤3:高能球磨,将钍钨铼粉末放入含有聚氨酯内衬的球磨罐内高能球磨3-5h,球磨介质为钨球,步骤4:压制,采用等静压制,压制力为145-250MPa,获得单重在1.5kg-2.5kg之间的钍钨条,步骤5:烧结,采用直接通电垂熔烧结,烧结工艺为经2分钟电流由0A升至900A,经18分钟电流升至3100A-3500A,再经20分钟电流升至4000A-4500A,得到密度在17.5-18g/cm3之间的垂熔条,步骤6:旋锻,采用旋锻机,把垂熔条从17mm加工到直径3.3mm,在此过程中分别在垂熔条为9mm和5mm各进行一次高温退火,退火温度为2000-2300℃之间,退火速度0.5-2m/min,步骤7:拉丝,将旋锻成3.3mm的掺杂钍钨条进入拉丝机拉丝,采用模序为2.8-2.4-2.0-1.52-1.24-1.08-0.93-0.77-0.7-0.63-0.57-0.51mm,得到0.51mm的掺杂钍钨铼黑丝,步骤8:清洗,对直径0.51mm的黑丝经电解抛光至0.50mm,得到用于绕制微波炉磁控管的钍钨铼丝。2.根据权利要求1所述的一种钍钨铼丝的制造方法,其特征在于步骤1中获得的含有微量钾元素的钍钨粉末的颗粒细度范围为粉末粒度范围为1.3-1.8μm。3.根据权利要求1所述的一种钍钨铼丝的制造方法,其特征在于步骤7中拉丝温度为1200℃-900℃。2CN103305740B说明书1/3页钍钨铼丝及其制造方法技术领域[0001]本发明涉及于金属材料制造技术领域,具体地说是一种特别适用于绕制微波炉磁控管的钍钨铼丝及其制造方法。背景技术[0002]现有技术中,微波炉用的磁控管采用钍钨丝绕制而成。为提高磁控管发射的稳定性,要求对用钍钨丝绕成的磁控管进行碳化处理。碳化是把已经定形且装配好的磁控管放在碳氢化合物的蒸气中,加热到2200-2500℃,当碳氢化合物蒸气和高温的钨接触时,分解出碳和氢,碳附着在钍钨丝的表面,与钨形成碳化钨并向钨内部扩散。由于钍原子与碳化钨的结合力比钨大,碳化的钍钨丝在工作温度下,碳化钨将氧化钍还原成钍原子,从而使钍钨丝表面形成一稳定的单原子覆盖层,使之产生稳定的电子发射。[0003]但是,采用传