一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112553489A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202011403154.7(22)申请日2020.12.04(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁西路28号(72)发明人孙院军曾毅孙军丁向东陈灿万德才让孙博宇(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人姚咏华(51)Int.Cl.C22C1/03(2006.01)C22C27/04(2006.01)C25F3/26(2006.01)C22C1/04(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法(57)摘要本发明公开了一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，包括：将钼铼或钨铼合金废丝经过电解抛光、水洗、烘干去杂处理，剪成短纤维；将处理后的丝材与铼粉、钼粉或钨粉球磨混合，制备出丝粉混合料；将丝粉混合物经等静压成型后于中频炉烧结成块体材料；将块体材料经过真空电子束熔炼，最终制备出高密度、高纯度块体材料。本发明方法将钨铼或钼铼合金废丝经过简单处理，直接引入合金制备过程中。该方法回收效率高、流程短、绿色环保。废丝经过回收处理后可直接制备成所需成分的零部件产品或进一步压力加工成丝、棒、板等型材使用，适合产业化生产。CN112553489ACN112553489A权利要求书1/1页1.一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将钼铼或钨铼合金废丝通过电解抛光、水洗和烘干，将经预处理后的钼铼或钨铼合金废丝剪成等长的短纤维丝；步骤2，按照质量比(10％～30％)：(70％～90％)将废丝材与W+Re混合粉或Mo+Re混合粉进行球磨混合，制备出丝粉混合物；步骤3，将经过处理的丝粉混合物进行冷等静压压制成型后，于中频炉中进行烧结，获得烧结块体材料；步骤4，将制备的块体材料进行2次以上的电子束熔炼，获得高密度、高纯度合金块体材料。2.如权利要求1所述的一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，其特征在于，所述钼铼或钨铼合金废丝为直径小于1mm，成分为中的一种。3.如权利要求1所述的一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，其特征在于，步骤1中，电解抛光采用含量为5～10％的NaOH溶液，电流为3～5A；经过预处理后的废丝剪成等长的5～20mm。4.如权利要求1所述的一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，其特征在于，步骤2中，按照质量比确定废丝材添加比例A，以废丝材中平均铼含量B和制备的合金块体材料铼含量C确定混合粉中W粉或Mo粉与Re粉的添加量为：A：(1‑A‑C+A×B)：(C‑A×B)。5.如权利要求1所述的一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，其特征在于，步骤2中，所添加的钨粉、铼粉、钼粉平均费氏粒度在2～3um，混合过程球料比控制在1～3:1之间，球磨时间5～24h。6.如权利要求1所述的一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，其特征在于，步骤3中，冷等静压成型所涉及的压力为180～250Mpa，保压时间为7～10min，中频烧结温度为1800～2300℃，烧结时间为10～15h。7.如权利要求1所述的一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，其特征在于，步骤4中，真空电子束熔炼真空度小于1X10‑3Pa，真空电子束熔炼功率为80～150KW之间，熔炼次数需大于两次。8.如权利要求1‑7任一项所述的一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法，其特征在于，所述块体材料相对密度不低于99.2％，材料除W、Mo、Re外的总杂质含量低于0.1％。2CN112553489A说明书1/7页一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法技术领域[0001]本发明属于冶金技术领域，涉及一种钼铼、钨铼合金废丝的增值回收方法。背景技术[0002]难熔金属钨、钼不仅具有优良的导热、导电、耐腐蚀性能，且具有低的热膨胀系数、较高的硬度、良好的高温强度，因而在电子工业、宇航工业、能源工业等领域有很广阔的用途。然而纯的钨、钼在常温时比较脆、加工性能差、焊接性不佳、再结晶脆性等缺点，所有这些都限制了其应用。铼元素的添加被认为是目前改善钨、钼合金脆性的最有效的方法，在合金中添加3％～50％的铼元素，形成的钼铼或钨铼合金，不但可以改善钨、钼的常温性能、焊接性能，而且可以提高其高温性能。[0003]钼铼或钨铼合金虽然具有良好的塑性及高温性能，但是铼属于贵金属，原料成本高，限制了钼铼或钨铼合金的使用。而更多地用于高精度热电偶、核反应堆精密结构件、航空耐热元件等核心关键领域。合金丝就是这些特殊用途中的一个主要品种。钼铼或钨铼合金丝材，通常通过棒材轧制或者锻造后，经过多道次拉拔制备而成。工序长，影响因素多，特别超细丝材受各种人为、设备、环境、