一种复合钼酸盐空心微球的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107970944A(43)申请公布日2018.05.01(21)申请号201711266864.8(22)申请日2017.12.05(71)申请人惠州学院地址516007广东省惠州市惠城区演达大道46号(72)发明人廖锦云卢东升李浩肖定书(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人邓聪权(51)Int.Cl.B01J23/885(2006.01)C01B3/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称一种复合钼酸盐空心微球的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种复合钼酸盐空心微球的制备方法，包括以下步骤：(1)、取MCl21～4mmol溶于20mL水，得溶液A；再取钼酸1～4mmol溶于20mL水，得溶液B；将二者混合；其中M表示Co、Ni、Cu；(2)、取10～40mmol尿素溶于40mL水，加入上述溶液；搅拌均匀；(3)、将上述混合液移至反应釜，120～160℃反应6～12h；(4)、抽滤水洗，真空烘箱40～60℃烘干；(5)马弗炉350～500℃煅烧2～4h。本发明制备的复合钼酸盐空心微球，具有较高的有效接触面积及孔隙率；且工艺简单，原料价廉易得；且制备过程并未使用表面活性剂等作为结构导向剂来控制形貌；合成的多元钼酸盐空心微球因微观结构特点有望作为高活性催化剂，如在催化氨硼烷水解产氢方面表现出优越的催化活性。CN107970944ACN107970944A权利要求书1/1页1.一种复合钼酸盐空心微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、取MCl21～4mmol溶于20mL水，得溶液A；再取钼酸1～4mmol溶于20mL水，得溶液B；将二者混合；其中M表示Co、Ni、Cu；(2)、取10～40mmol尿素溶于40mL水，加入上述溶液；搅拌均匀；(3)、将上述混合液移至反应釜，120～160℃反应6～12h；(4)、抽滤水洗，真空烘箱40～60℃烘干；(5)马弗炉350～500℃煅烧2～4h。2.根据权利要求1所述的一种复合钼酸盐空心微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中可溶性镍盐、钴盐、铜盐总物质量与钼酸的物质量比值1:1。3.根据权利要求1所述的一种复合钼酸盐空心微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，搅拌时间为0.5-1h。4.根据权利要求1所述的一种复合钼酸盐空心微球的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，真空烘箱温度为40～60℃。5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法所制备的复合钼酸盐空心微球作为催化剂在催化氨硼烷水解产氢上的应用。2CN107970944A说明书1/3页一种复合钼酸盐空心微球的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种复合钼酸盐空心微球的制备方法及其在催化氨硼烷水解产氢上的应用。背景技术[0002]钼酸盐化合物通过(MoO4)2-与一种或一种以上阳离子组合成具有不同性质的钼酸盐，例如，与La、Eu等可以组成荧光粉体材料；与Co、Ni、Cu可以组成具有优越催化性能的催化剂。通过不同组合的钼酸盐能在光学领域，电学领域，催化领域，医疗领域都有不俗的表现，因此钼酸盐是无机功能材料中的重要成员。[0003]近年来，钼酸盐纳米材料的制备方法一直是研究热点，传统的高温固相法需要较高温度，而且不能保证得到形貌较好的晶体，因此，一些低温合成方法，如水热合成法、模板法、微乳液法、沉淀法应运而生。如L.Zhen等人(L.Zhenetal.HighphotocatalyticactivityandphotoluminescencepropertyofhollowCdMoO4microspheres.ScriptaMaterialia,2008,58,461–464)用沉淀法在室温水溶液中合成了中空的CdMoO4微球。在反应过程中加入的可溶性的无机盐NaCl虽然没有参加反应，但作为配合助剂而影响CdMoO4的沉淀速度；但此制备方法需要将悬浮液静置5天，周期较长，不利于工业化生产；LiangjunWang等人(LiangjunWangetal.SynthesisofporousCoMoO4nanorodsasabifunctionalcathodecatalystforaLi–O2batteryandsuperioranodeforaLi-ionbattery.Nanoscale,2017,9,3898–3904)采用溶剂热合成法合成CoMoO4纳米棒，在反应过程中用超纯水、乙醇、乙二醇的混合液为溶剂制备前驱体，经氩气氛围煅烧得到CoMoO4纳米棒，该方法制备工艺简单，但有机溶剂与稀有气体的使用，成本较高；XiaoqinYan等人(Xiaoqin