高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103389239A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103389239103389239A(43)申请公布日2013.11.13(21)申请号201310349698.3(22)申请日2013.08.12(71)申请人攀枝花学院地址617000四川省攀枝花市东区机场路10号(72)发明人冯向琴邹华超周兰花陈绿英孙艳(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人梁鑫罗贵飞(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N5/04(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法(57)摘要本发明公开了一种高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的前期样品分解用混合熔剂和方法，属于分析化学领域。混合熔剂是由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。本发明测定硅铁中硅含量的方法：a、将待测硅铁样品与本发明混合熔剂混合均匀，然后用滤纸包裹成球状球样，放入盛有石墨粉的瓷坩埚中；b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作即可。本发明可有效将样品熔融分解、使测定结果更加准确。CN103389239ACN103892ACN103389239A权利要求书1/1页1.高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，其特征在于由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。2.根据权利要求1所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，其特征在于：无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为7～10︰1。3.根据权利要求1或2所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，其特征在于：无水碳酸钠和硝酸钾均为粉末状。4.根据权利要求1或2所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，其特征在于：无水碳酸钠和硝酸钾均为分析纯。5.高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于包括如下步骤：a、将待测硅铁样品与权利要求1～4中任一项所述的混合熔剂混合均匀，然后用滤纸包裹成球状球样，放入盛有石墨粉的瓷坩埚中；b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作，即测得硅铁中硅的含量。6.根据权利要求5所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于：混合溶剂与待测硅铁样品的重量比为：20～30︰1。7.根据权利要求6所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于：步骤a中，混合熔剂的加入量为4～6g。8.根据权利要求7所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于：步骤d中，将纽扣状样品放入1+1的40mL盐酸中浸取。9.根据权利要求5至8中任一项所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于：步骤b中，将盛有样品的瓷坩埚放入温度低于300℃的马弗炉中，然后再加热升温。2CN103389239A说明书1/3页高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法技术领域[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及一种高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的前期样品分解用混合熔剂和方法。背景技术[0002]目前国标GB4333.1-84《硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》，前期样品的处理操作所用的混合熔剂碳酸钠：过氧化钠＝1：2（质量比）不能很好地将样品分解，并极易产生样品迸溅现象，使结果偏低，此方法很难操作。申请号为200810149787.2中国专利：一种熔融冶金样品分析熔剂及其制备和使用方法所公开的熔剂，实际中采用硼酸：碳酸钠＝1：2（质量比）进行试验，结果发现能很好地将样品熔解，但由于硼的存在使测定结果始终偏高1.5%～2.0%。使用本发明所提供的测定硅铁中硅含量的混合熔剂，能避免样品的迸溅现象，很好地熔解样品，使测定结果准确，且操作简便。[0003]通过文献检索，在分析化学领域中，目前还没有直接采用无水碳酸钠和硝酸钾进行混合制成的熔剂，也没有本发明所提供的熔剂用于硅铁样品中硅含量的测定。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种可有效将样品熔融分解、使测定结果更加准确的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的分解样品用混合熔剂和方法。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的