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无水高氯酸镁重量法测定液氯中水含量

常青

【摘要】Withthechlor-alkalienterpriseschlorinedryingprocess

improvements,equipmentandrelateddownstreamproductsofchlorine

waterdemandsincrease,mostchlor-alkaliplantchlorinewatercontentcan

reach400mg/Lorless,someplantscanreach50mg/Lorless.

Anhydrousmagnesiumperchlorateisnotabsorbentdesiccantand

chlorinereaction,thegasthroughmag-nesiumperchlorateremaining

humidityaslowas0.0002rag/L,afterabsorbingamagnesiumperchlorate

trihydrate,canbeusedforchlorineDeterminationoftracewater.%随着氯

碱企业氯气干燥工艺的改进，设备和下游涉氯产品对水份要求的提高，，大部分氯

碱厂液氯含水量都能达到400mg／L以下，有些厂能达到50mg／L以下。无水

高氯酸镁是吸水性较强又不和氯气反应的干燥剂，气体通过高氯酸镁的剩余湿度低

至O．0002mg／L，吸水后成为三水过氯酸镁，可用于液氯中微量水分的测定。

【期刊名称】《泰州职业技术学院学报》

【年(卷),期】2012(012)001

【总页数】2页(P63-64)

【关键词】液氯;高氯酸镁;水分;测定

【作者】常青

【作者单位】江苏梅兰化工有限公司,江苏泰州225300
【正文语种】中文

【中图分类】TQ124.41

液氯是一种用途广泛的基础化工原料，是氯碱工业的主要产品之一，液氯含水分过

高不但会直接影响下道工序的产品质量，还会导致设备及管道腐蚀，一旦发生泄漏，

后果将十分严重，因为该物质属于第一类A级无机剧毒品。因此，所有氯碱企业

都十分重视液氯中水含量的测定，国标GB5138-2006对液氯水分测定也作了详细

规定[1]。在实际分析工作中，由于五氧化二磷的吸水性特强，稳定性差，在吸收

管的灌装和保存过程中性状极易发生变化。尝试用无水高氯酸镁代替五氧化二磷作

为吸收剂[2]，测定液氯中的微量水分，该方法具有很强的实用性，目前国内很多

氯碱同行均认可此方法。

1.1分析仪器、设备过滤管A（内装干燥过的玻璃棉或玻璃毛）；吸收管T1、T2

（具磨口的U型管）；1缓冲瓶B；流量计C；吸收瓶D；分析天平（载荷

5000g，分度值1g）；电风筒。

1.2取样（1）将经过烘干和真空处理的洁净的液氯取样钢瓶进样口与现场液氯取

样口相连，现场液氯取样口要保持干燥清洁。（2）依次打开液氯取样口和钢瓶进

样口阀门，取样300g左右，依次关闭液氯取样口和钢瓶进样口阀门。

1.3分析（1）如果是新装填的吸收管，应进行预处理。处理方法：以约

400mL/mim（控制每秒约4-5个气泡）通氯气2小时，然后用干燥的空气或氮气

约400mL/mim的流量吹洗5分钟。拆下吸收管，两端密封，用软布擦拭干净，

放入干燥器内。

（2）从干燥器内取出吸收管T1、T2，用不起毛的软布擦拭干净，称量。用天平

称量装有不少于1600mL氢氧化钠溶液的吸收瓶D。为了减少取样器阀嘴水份的

影响，用约500mL/mim的流量把氯气通入不计量的氢氧化钠吸收瓶5min，再依
次用干燥的脱脂棉和干滤纸擦拭取样器阀嘴，然后迅速用耐氯胶管按图连接好测定

装置。为了保证氯气来自液相，应把取样器倾斜或倒置。连接取样器的耐氯胶管应

尽量短且干燥、干净（不用时，保存在干燥器中）。

（3）缓慢打开取样器阀门，氯气以约400mL/mim（控制每秒约4-5个气泡）

的流量，先通过过滤管A和吸收管T1、T2，再进入缓冲瓶B、流量计C和吸收瓶

D。取样量不少于150g。

（4）关闭取样器阀门，用电风筒加热干燥空气或氮气以约400mL/mim的流量吹

洗吸收管T1、

式中：m1——水份的质量（即吸收管T1、T2通氯前后的质量差之和）的数值，

单位g；

m2——试料的质量（即吸收管D通氯前后的质量差）的数值，单位g。

1.5注意事项（1）取样时要穿戴防毒面具。（2）取样前要检查钢瓶的密封性。

（3）测试前液氯取样钢瓶出口用乳胶管密封。（4）断开钢瓶和现场取样口之间

连接时会有少量氯气泄漏，注意避让。（5）钢瓶内残留液氯分析结束后要及时通

过碱液吸收或到液氯包装现场抽真空。（6