重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法.pdf

第22卷第5期冶金分析Vol.22,No.5

2002年10月MetallurgicalAnalysisOctober,2002

文章编号:1000-7571(2002)05-0038-03

重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法

关志中
(广州出入境检验检疫局,广东广州510623)

摘要:研究了快速法测定硅铁中硅的误差和校正问题,重点研究了硅铁中可溶性杂质元素、可挥发物和不溶物对结果准确
性的影响,推导出减少误差的校正公式,指出了铝和碳是造成误差的主要元素,验证了校正公式对常见硅铁的适用性。
关键词:快速法;硅铁;误差;校正方法
中图分类号:O65511文献标识码:B

硅铁是我国主要的铁合金产品,通常含硅量假定硅铁中含有一种可溶性杂质元素M,其
较高。若采用碱熔高氯酸二次脱水法测定硅量,氧化物MO(不考虑价态),则高温灼烧的残渣含

检验结果较准确,但操作繁琐,检验时间较长;若有Fe2O3和MO两种成分,若用式(1)计算,测定
采用酸溶高温灼烧快速法测定硅量[1],工作量值为:

少,检验时间短,操作容易,但结果的准确性难保m-0170×(Fe2O3+MO)
Si(测)=
证。本文研究了快速法测硅的误差及校正办法,m
=1-FeO%·0170-MO%·0170
采用快速法测定硅含量,同时测定某些杂质含量,23
··-1·
运用校正公式计算结果,可获得既快速又准确的=1-Fe2O3%0170-M%K0170
检验效果。式中:K———MO换算成M的换算系数。正确的
计算方法为:

1实验部分Si(正)=1-Fe%-M%=1-Fe2O3%·0170-M%
111快速法要点两者之间的误差为:
-1
ΔSi=Si测-Si正=M%·K·(K-070)
试样经硝酸及氢氟酸处理后,硅转化为SiF4()()1
挥发掉,除去过量的酸,蒸干,高温灼烧使残渣充如此类推,若有n个可溶性杂质元素存在于
分氧化,从样品和残渣的称量按下式计算出硅含硅铁中,方法误差为:
n
量:-1
ΔSi=∑Mi%·Ki·(Ki-0170)(2)
i=1
m-0170·m1
Si==1-FeO%×0170(1)
m23i=1,2,3,⋯⋯n

式中:m,m1为试样及其残渣质量,0170为Fe2O3式中:Ki———第i个杂质元素由MiO换算成Mi的
换算成Fe的换算系数。换算系数。
112误差的来源及校正可溶性杂质元素的误差及校正与两个因素有
如果硅铁中只含有硅和铁两种元素,公式(1)关:(1)K值与0170差的大小,K值与0170相差
是完全正确的,然而,硅铁中不可避免地含有其它愈大,其影响愈大,(2)杂质元素含量。表1列出
物质,这些物质不同程度地影响测定结果的准确了硅铁中常见可溶性杂质元素的K值。
性,使方法带来误差。综合地,这些物质可归纳为11212可挥发物引起的误差和校正:可挥发物

可溶性杂质元素、可挥发物和不溶物。下面详细(A)是指硅铁中伴随着SiF4挥发而挥发掉或经高
介绍这些物质引起的误差和校正办法。温挥发的物质,如试样的水分,S,C元素等,水分

11211可溶性杂质元素引起的误差和校正:可溶加热蒸发,S,C生成SO2和CO2挥发。这些物质
性杂质元素是指硅铁中存在的少量元素,它能随在按式(1)计算时常被误作Si含量处理,使测定
试样的分解而溶解,高温灼烧变成氧化物,如Al,结果偏高,正确的计算方法是从测定结果中扣除
Ca,Mn,Cr,P等。

收稿日期:2001-10-26
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第22卷第5期冶金分析Vol.22,No.5

2002年10月MetallurgicalAnalysisOctober,2002

表1可溶性杂质元素的K值(换算系数)
Table1Kvaluesofthesolubleimpurities(conversioncoefficients)

元素ElementAlCaMnCrPCuNi
K值Kvalues0153017101630168014401800179

可挥发物含量,即:S(正)=1-Fe2O3%·0170-N%
n两者之差为:
Si(正)=Si(测)-∑Ai%
i=1ΔSi=N%·0130(4)
i=1,2,3,⋯⋯n硅铁溶解完全时,这部分可省略,若不溶物较
n
两者误差为:ΔSi=∑Ai%(3)明显,需测定不溶物的总百分含量N%。
i=1
方法误差的整体校正公式由式()结合
i=1,2,3,⋯⋯n11214:1
式()()()得整体校正公式
11213不溶物引起的误差和校正:不溶物(N)是2,3,4: