一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103387416A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103387416103387416A(43)申请公布日2013.11.13(21)申请号201310328676.9(22)申请日2013.07.31(71)申请人青岛隆盛晶硅科技有限公司地址266234山东省青岛市即墨市普东镇太阳能产业基地(72)发明人谭毅张磊侯振海王登科刘瑶(51)Int.Cl.C04B41/50(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法(57)摘要本发明属于介质熔炼技术领域，特别涉及一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法。石墨坩埚放置于炉体内，石墨坩埚和石墨坩埚中安装有感应线圈，方法如下：（1）先将石墨保护环固定在石墨坩埚上沿，然后向石墨坩埚内加入工业硅；（2）开启感应线圈，加热使工业硅熔化成硅液，在石墨坩埚的中心轴处立放入石墨柱，使得硅液液面上升；（3）向石墨坩埚内继续添加工业硅，控制感应线圈升高温度，使熔化后的硅液液面高度高于石墨坩埚壁上沿，但低于石墨保护环的上沿，再加入造渣剂，使其表面仍然低于石墨保护环的上沿，从而进行熔炼；（4）熔炼结束后，硅液与石墨坩埚反应得到碳化硅涂层，然后取出石墨柱和石墨保护环，降低温度后倒出硅液。CN103387416ACN1038746ACN103387416A权利要求书1/1页1.一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法，石墨坩埚（1）放置于炉体（5）内，石墨坩埚（1）和炉体（5）之间安装有感应线圈（4），其特征在于方法如下：（1）先将石墨保护环（3）固定在石墨坩埚（1）上沿，然后向石墨坩埚（1）内加入工业硅；（2）开启感应线圈（4），加热使工业硅熔化成硅液，在石墨坩埚（1）的中心轴处立放入石墨柱（2），使得硅液液面上升；（3）向石墨坩埚（1）内继续添加工业硅，控制感应线圈（4）升高温度，使熔化后的硅液液面高度高于石墨坩埚（1）壁上沿，但低于石墨保护环（3）的上沿，再加入造渣剂，使其表面仍然低于石墨保护环（3）的上沿，从而进行熔炼；（4）熔炼结束后，硅液与石墨坩埚（1）反应得到碳化硅涂层，然后取出石墨柱（2）和石墨保护环（3），降低温度后倒出硅液。2.根据权利要求1所述的一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法，其特征是:所述的步骤（1）加入的工业硅质量为坩埚容量的0.25～0.3倍。3.根据权利要求1所述的一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法，其特征是:所述的步骤（2）中石墨柱（2）的上端高出石墨保护环（3）的上沿50～100mm。4.根据权利要求1或3所述的一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法，其特征是:所述的石墨柱（2）的直径为石墨坩埚（1）内径的0.5～0.8倍。5.根据权利要求1所述的一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法，其特征是:所述的步骤（3）中熔炼温度为1800～1900℃，熔炼时间为10～20h。6.根据权利要求1所述的一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法，其特征是:所述的步骤（4）中降低温度至1450～1500℃。7.根据权利要求1所述的一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法，其特征是:所述的步骤（4）中碳化硅涂层厚度为3～5mm。8.根据权利要求1所述的一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法，其特征是:石墨坩埚（1）壁上沿到石墨保护环（3）上沿的距离为100～150mm。2CN103387416A说明书1/3页一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法技术领域[0001]本发明属于介质熔炼技术领域，特别涉及一种提高介质熔炼中石墨坩埚使用寿命的方法。背景技术[0002]在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能，而太阳能级多晶硅材料又是太阳能电池的重要原料，因此，太阳能级多晶硅材料的制备技术尤其重要。目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有：改良西门子法，硅烷法，冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重，属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷（SiH4）热分解制备多晶硅的方法，但是该工艺生产操作时危险性大（硅烷易燃易爆）、综合生产成本较高。冶金法主要包括：电子束熔炼法、等离子束熔炼法、定向凝固法、介质法、电解法、碳热还原法等。利用介质熔炼的方式提纯多晶硅被认为是在工业化生产中最为可行的，即使一次介质熔炼很难达到太阳能电池用多晶硅材料对B杂质的含量要求，但从可操作性及性价比上分析，无疑是最佳的选择。[0003]传统的介质熔炼过程