一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法和装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114105682A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111419330.0F27B17/00(2006.01)(22)申请日2021.11.26(71)申请人中钢热能金灿新能源科技（湖州）有限公司地址313000浙江省湖州市湖州经济技术开发区敢山路666号(72)发明人吕猛胡博金海侹刘锐剑(74)专利代理机构湖州果得知识产权代理事务所(特殊普通合伙)33365代理人汤荷芬(51)Int.Cl.C04B41/88(2006.01)C23C4/134(2016.01)C23C4/067(2016.01)C23C4/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法和装置(57)摘要本发明涉及石墨化炉技术领域，具体涉及一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法和装置。提高石墨坩埚使用寿命的改进方法包括以下步骤：混合粉体制备：将氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份45‑60：15‑30：10‑25：5‑30混合均匀，得到混合粉体；预处理：将石墨坩埚基材打磨，进行预处理得到活化的石墨坩埚；初浴：将所述活化的石墨坩埚在所述混合粉体中进行初浴，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；二次喷涂：将含有金属钨粉的喷涂粉料在所述具有初级钨涂层的石墨坩埚表面进行等离子喷涂，得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚。本发明方法能阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生；使用寿命延长。CN114105682ACN114105682A权利要求书1/2页1.一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，其特征在于包括以下步骤：混合粉体制备：将氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份45‑60：15‑30：10‑25：5‑30混合均匀，得到混合粉体；预处理：将石墨坩埚基材打磨，进行预处理得到活化的石墨坩埚；初浴：将所述活化的石墨坩埚在所述混合粉体中进行初浴，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；二次喷涂：将含有金属钨粉的喷涂粉料在所述具有初级钨涂层的石墨坩埚表面进行等离子喷涂，得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚。2.根据权利要求1所述的一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，其特征在于：所述步骤（2）预处理包括将石墨坩埚基材打磨使之表面粗糙化，然后在无水乙醇中超声清洗，接着在碳酸钠溶液中浸泡，然后在硝酸溶液中浸泡，然后水洗，最后置于空气中晾干或者烘箱烘干。3.根据权利要求2所述的一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，其特征在于：所述步骤（3）初浴包括将所述活化的石墨坩埚埋在所述混合粉体中后整体放入高温真空石墨化炉，在氩气保护气氛下，在3000～3500℃保温1‑1.5h，然后用砂纸打磨使涂层表面平整，并进行清洗干燥，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚。4.根据权利要求3所述的一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，其特征在于：所述步骤（4）等离子喷涂工艺如下：喷涂功率70‑80KW、主气流量90‑100L/min、送粉量1.5‑2.5r/min、喷嘴顶端到试样表面距离6‑9cm。5.根据权利要求4所述的一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，其特征在于：所述步骤（4）含有金属钨粉的喷涂粉料的制备方法包括：S1,在钨酸铵水溶液中加入金属钨粉，然后加入硫化铵进行硫化，再通过离子交换柱进行逆流交换，收取剩余液；S2,将上述剩余液经过萃取体系进行萃取，静置分层之后，收取萃取液；S3,将上述萃取液进行蒸发结晶，然后采用喷雾干燥法制得球形钨酸铵颗粒；S4,微波煅烧：将球形钨酸铵颗粒在微波煅烧炉内煅烧，制得含有金属钨粉的喷涂粉料，所得钨粉为球形、粒径为0.1～3μm。6.一种用于如权利要求1‑5任一项所述的提高石墨坩埚使用寿命的改进方法的装置，为用于步骤（3）初浴过程使用的高温真空石墨化炉，包括炉机构以及封盖机构，其特征在于：所述封盖机构设置于所述炉机构的一侧；所述炉机构包括炉盖（10）、炉体（11）、支撑架（16）和真空泵（17），所述炉体（11）的外侧顶部固定连接有第一固定环（111），所述炉盖（10）的外侧底部固定连接有第二固定环（121），所述支撑架（16）安装于所述炉体（11）的底部，所述真空泵（17）的吸气端通过管道与所述炉体（11）相连通；所述封盖机构包括侧架（21）、第一电机（22）、转轴（23）、主动齿轮（24）、从动轮（25）、液压油缸（26）、液压杆（27）、升降板（28）、第二电机（210）、丝杆（211）、压块（212）和压杆（213），所述第一电机（22）通过螺栓固定连接于所述侧架（21）上，所述转轴（23）与所述第一电机（22）的输出轴相焊接，所述主动齿轮（24）焊接于所述转轴（23）上，所述侧架（21）的顶部与所述从动轮（25）转动连接，所述主动齿轮（2