电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103420380A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103420380103420380A(43)申请公布日2013.12.04(21)申请号201310382641.3(22)申请日2013.08.28(71)申请人青岛隆盛晶硅科技有限公司地址266234山东省青岛市即墨市普东镇太阳能产业基地(72)发明人谭毅郭校亮安广野张晓峰(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的方法及装置(57)摘要本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的方法及装置，在本发明中，打破了传统的电子束熔炼模式，在熔化坩埚的熔化池内只进行熔化和初步的电子束熔炼，而在导流区域内进行集中的电子束熔炼，由于硅液能够在导流区域内铺散，比表面积增大，因此电子束熔炼效果更好，由于导流区域是向下倾斜的构造，经熔炼提纯后的硅液流入凝固坩埚内。另外，本发明很好的将电子束熔炼和定向凝固相结合，使两者在一个炉内即可完成，省略了一次凝固的过程，也不需要再进行破碎、清洗、烘干过程。CN103420380ACN103428ACN103420380A权利要求书1/2页1.一种电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的方法，其特征在于对电子束熔炼炉进行抽真空，然后通过送料机构向带有水冷的熔化坩埚内持续送料，通过熔化用电子枪对硅料进行熔化，不断增加的硅液达到熔化坩埚口时，通过导流的方式流入到电子束熔炼炉内的凝固坩埚，其中，硅液在导流区域内通过熔炼用电子枪进行电子束熔炼，在凝固坩埚内通过水冷拉锭旋转机构进行定向凝固。2.根据权利要求1所述的电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的方法，其特征在于按照以下步骤进行：（1）备料：将已经经过电子束熔炼和定向凝固提纯后的硅料放入凝固坩埚内底部作为凝固底料；将待电子束熔炼和定向凝固的硅料放入送料机构，并放入熔化坩埚底部作为熔化底料；（2）预处理：对电子束熔炼炉、熔化坩埚和水冷拉锭旋转机构开启冷却水循环，对电子束熔炼炉内进行抽真空处理，抽至0.005Pa以下，并对熔化用电子枪和熔炼用电子枪抽真空处理，抽至0.0005Pa以下，然后进行预热，将灯丝电流设置为800mA，预热15min后，关闭预热按钮；（3）提纯：开启凝固坩埚外围的石墨发热体，使凝固坩埚内的凝固底料熔化；开启熔化用电子枪和熔炼用电子枪，设定功率均为250kw，开启熔化用电子枪的电子束发射，控制熔化用电子枪的电子束能量分布，使熔化坩埚内的熔化底料熔化成硅液，然后启动送料机构，持续向熔化坩埚内加硅料，当熔化形成的硅液液面上升至熔化坩埚口时，进入导流区域，此时开启熔炼用电子枪的电子束发射，控制熔炼用电子枪的电子束能量分布，对导流区域内的硅液进行电子束熔炼提纯，最后经导流后流入凝固坩埚内；硅液流入凝固坩埚的同时开启水冷拉锭旋转机构，使凝固坩埚旋转向下运动从而远离石墨发热体，实现硅液的定向凝固；当凝固坩埚达到承载量后，关闭送料机构，关闭熔化用电子枪和熔炼用电子枪，当凝固坩埚内的硅液全部凝固长晶结束后，关闭水冷拉锭旋转机构，关闭石墨发热体电源，经冷却降温至200℃以下，关闭真空系统，向电子束熔炼炉内充气后开炉取出凝固坩埚，从而得到电子束熔炼和定向凝固提纯后的硅锭。3.根据权利要求2所述的电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的方法，其特征在于步骤（3）中的单位时间内凝固坩埚内的凝固长晶量与送料机构的送料量一致。4.一种权利要求1所述的电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的装置，包括炉体，其特征在于炉体中设有电子束熔炼组件和定向凝固组件，其中：电子束熔炼组件包括位于炉体内上部的带有水冷的熔化坩埚，该熔化坩埚一侧带有凹形熔化池，熔化池口至熔化坩埚的另一侧为向下倾斜的导流区域；位于熔化坩埚上方的炉体顶部通连有熔化用电子枪和熔炼用电子枪，位于熔化坩埚的熔化池一侧的炉体侧壁通连有送料机构，该送料机构的出料口位于熔化池上方；定向凝固组件包括位于炉体下部的凝固坩埚，凝固坩埚向外依次包围设置有石墨发热体和保温套筒，凝固坩埚底部设置有与炉体底部通连的水冷拉锭旋转机构，其中，该凝固坩埚位于导流区域的倾泻口的下方，且倾泻口正下方位置相对应的保温套筒处开设有通孔。5.根据权利要求4所述的电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的装置，其特征在于熔化坩埚为带有水冷的铜坩埚。6.根据权利要求4所述的电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的装置，其特征2CN103420380A权利要求书2/2页在于凝固坩埚为石英坩埚。7.根据权利要求4所述的电子束熔炼与定向凝固技术耦合制备多晶硅的装置，