电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104651930A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.05.27(21)申请号201310596367.X(22)申请日2013.11.22(71)申请人青岛隆盛晶硅科技有限公司地址266234山东省青岛市即墨市普东镇太阳能产业基地(72)发明人安广野郭校亮王登科姜大川谭毅(51)Int.Cl.C30B28/06(2006.01)C30B29/06(2006.01)C01B33/037(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置及方法(57)摘要本发明属于多晶硅铸锭领域，特别涉及一种电子束熔炼除氧与长晶技术耦合制备多晶硅的装置及方法。其装置包括炉体顶部通连安装有电子枪，侧部上端开有充气阀，下端开有放气阀，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕有石墨加热器和石墨碳毡，石墨碳毡顶部安装有保温盖，石英坩埚底部中央位置开设有孔，且石英坩埚底部安装有水冷铜底座。其方法包括装料抽真空；加热使硅料全部熔化；设置高压和束流预热，关闭高压和束流；保持硅料处于液态；电子束熔炼除氧；初步铸锭长晶：调节石墨加热器，使硅晶体的生长速度为1.2～1.3cm/h；冷却取料。该方法实现了同一设备上的两种工艺，利用电子束熔炼去除硅中氧杂质，总能耗降低30%，生产效率提高40%。CN104651930ACN104651930A权利要求书1/1页1.一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置，炉体顶部通连安装有电子枪，侧部上端开有充气阀，下端开有放气阀，其特征在于炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕有石墨加热器和石墨碳毡，石墨碳毡顶部安装有保温盖，石英坩埚底部中央位置开设有孔，且石英坩埚底部安装有水冷铜底座。2.根据权利要求1所述的一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置，其特征在于所述孔的面积为石英坩埚底部面积的20～35%。3.一种采用权利要求1所述的电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置的方法，其特征在于步骤如下：（1）装料：将多晶硅铸锭底料破碎后清洗烘干，装入石英坩埚内，关闭保温盖；（2）抽真空：打开真空泵组，对炉体和电子枪抽真空；（3）熔化：调节石墨加热器功率使硅料全部熔化；（4）电子枪预热并保温：设置高压预热，关闭高压；设置电子枪束流预热，关闭束流；降低石墨加热器功率，保持硅料处于液态；（5）电子束熔炼除氧：打开保温盖后，同时开启电子枪高压和束流，稳定后轰击多晶硅料；（6）初步铸锭长晶：关闭电子枪，关闭保温盖，调节石墨加热器，使硅晶体的生长速度为1.2～1.3cm/h；（7）冷却取料：硅晶体生长结束后，关闭真空泵组，打开放气阀，取出硅料。4.根据权利要求3所述的一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置的方法，其特征在于所述的步骤（1）中多晶硅铸锭底料为氧含量为0.0004～0.008%的硅料。5.根据权利要求3所述的一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置的方法，其特征在于所述的步骤（2）中抽真空，控制真空泵组使炉体真空度达到5×10-2Pa以下，电子枪真空度达到5×10-3Pa以下。6.根据权利要求3所述的一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置的方法，其特征在于所述的步骤（3）中熔化时，石墨加热器功率为10～25kW，使硅料温度到达1450℃～1550℃。7.根据权利要求3所述的一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置的方法，其特征在于所述的步骤（4）中电子枪设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min关闭电子枪束流；控制石墨加热器的功率为5～10kW，保持硅料温度为1420℃～1450℃。8.根据权利要求3所述的一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置的方法，其特征在于所述的步骤（5）中电子枪轰击硅料5～15min。9.根据权利要求3所述的一种电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置的方法，其特征在于所述的步骤（7）中开炉后取出的铸锭中氧含量为0.0571ppmw以下。2CN104651930A说明书1/5页电子束除氧与初步铸锭耦合制备多晶硅的装置及方法技术领域[0001]本发明属于多晶硅铸锭领域，特别涉及一种电子束熔炼除氧与长晶技术耦合制备多晶硅的装置及方法。背景技术[0002]冶金法制备太阳能级多晶硅技术作为发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路，目前已经取得了长足发展，并实现了工业化生产。冶金法提纯多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不参与发生化学反应的情况下，依次去除硅中的各种杂质元素(磷、硼、氧及金属)的方法，它不是单一的制备方法，