一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103432992A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103432992103432992A(43)申请公布日2013.12.11(21)申请号201310370241.0C01G11/02(2006.01)(22)申请日2013.08.23C01G23/053(2006.01)(71)申请人中国科学院东北地理与农业生态研究所地址150081黑龙江省哈尔滨市南岗区哈平路138号(72)发明人翟佳丽于洪文(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人牟永林(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J23/06(2006.01)B01J21/06(2006.01)B01J27/04(2006.01)C01G9/02(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书7页说明书7页附图3页附图3页(54)发明名称一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法(57)摘要一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，它涉及石墨烯复合物的制备方法。本发明要解决现有方法制备出的石墨烯包覆纳米材料复合物表面额外的功能化分子会破坏纳米材料原本具有的表面性质及成本较高的问题。本发明的方法为：一、将纳米材料溶于去离子水中；二、将氧化石墨烯溶于去离子水中；三、将混合溶液进行冷冻干燥；四、将样品置于马弗炉中，惰性气体条件下煅烧，得到石墨烯包覆纳米材料复合物。本发明方法所提供的石墨烯包覆技术无需破坏纳米材料的表面特性，去除了传统方法中纳米材料需表面修饰正电荷的步骤，降低了成本。本发明应用于光催化领域。CN103432992ACN103429ACN103432992A权利要求书1/2页1.一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：一、将纳米材料0.05～0.1g溶于100～150mL去离子水中，超声20～40min，得到溶液A；二、将氧化石墨烯0.005～0.01g溶于50～60mL去离子水中，超声分散5～10min，得到溶液B；三、将步骤二中得到的溶液B加入到步骤一得到的溶液A中，超声1～2h，得到混合溶液，然后将混合溶液置于液氮中冷冻30～90s后，再置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥；四、将步骤三干燥后的样品置于马弗炉中，于500～600℃、惰性气体条件下煅烧2～3h，即得到石墨烯包覆纳米材料复合物。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的纳米材料为ZnO微球、CdS微球或TiO2纳米片。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，其特征在于所述的ZnO微球是通过以下步骤制备的：一、将0.25～0.3g的醋酸锌溶解在3～6mL的去离子水里，超声5～10min，搅拌5～10min，得醋酸锌溶液；二、将0.3～0.6g的CTAB溶解在50～70mL乙二醇中，超声5～10min，搅拌5～10min；三、再将步骤二得到的溶液加入到步骤一得到的醋酸锌溶液中，搅拌25～40min，得到混合液；四、将步骤三得到的混合液置于100mL的反应釜中，然后置于烘箱中，于135～160℃反应4～8h后，待产物冷却至室温，用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤4～5次，烘干后即得到ZnO微球。4.根据权利要求2所述的一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，其特征在于所述的CdS微球是通过以下步骤制备的：一、将1.4～2.0mmol醋酸镉和35～50mmol硫脲溶解在30～50mL去离子水中，搅拌25～50min，得到混合液；二、将步骤一得到的混合液置于50mL反应釜中，然后置于烘箱中，于135～160℃反应4～8h后，待产物冷却至室温，用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤4～5次，烘干后即得到CdS微球。5.根据权利要求2所述的一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，其特征在于所述的TiO2纳米片是通过以下步骤制备的：一、将1～3mL钛酸四丁酯溶于25～40mL异丙醇中，超声分散5～10min，形成溶液；二、向步骤一得到的溶液中加入0.2～0.4mL氢氟酸，混合均匀，得到混合液；三、再将步骤二得到的混合液置于50mL反应釜中，然后置于烘箱中，于180～200℃反应20～25h后，待产物冷却至室温，用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤4～5次，烘干后即得到TiO2纳米片。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，其特征在于步骤四中所述的于500℃、惰性气体条件下煅烧2h。7.根据权利要求1或6所述的一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，其特征在2CN103432992A权利要求书2/2页于所述的惰性气体为氩气或氮气。8.一种石墨烯包覆纳米材料复合物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤