一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103441258A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103441258103441258A(43)申请公布日2013.12.11(21)申请号201310412706.4(22)申请日2013.09.12(71)申请人兰州理工大学地址730050甘肃省兰州市兰工坪287号(72)发明人朱福良蒙延双(74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司62102代理人董斌(51)Int.Cl.H01M4/485(2010.01)H01M4/62(2006.01)C01G23/00(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书6页说明书6页附图3页附图3页(54)发明名称一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法(57)摘要一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，首先将钛源配成Ti4+溶液，用沉淀剂调节pH=2.0-7.0至TiO2.nH2O完全沉淀，沉淀经洗涤后分散在去离子水等分散介质中并加入分散剂，调节pH=3.0-9.0并强力搅拌得到二氧化钛胶体；然后在二氧化钛胶体中加入锂源、碳源和掺杂离子化合物，强烈搅拌形成分子级均匀混合的胶态混合浆料；浆料经喷雾干燥得到球形钛酸锂前驱体；前驱体在惰性气氛保护的微波炉中升温至600～1200℃，保温10-40min后自然冷却，得到碳包覆球形多孔钛酸锂粉体。CN103441258ACN1034258ACN103441258A权利要求书1/2页1.一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其步骤为：（1）二氧化钛胶体制备：将钛源配制成Ti4+浓度为0.1～1mol/L的溶液，采用质量浓度10%的氨水或尿素溶液作为沉淀剂，将Ti4+溶液与沉淀剂同时加入底液，用硝酸调pH=2.0，控制pH=2.0-7.0至TiO2.nH2O完全沉淀；沉淀经过滤、洗涤后分散在分散介质中，并按质量比为分散剂:TiO2=0-1:10加入分散剂，采用质量浓度10%的稀硝酸或质量浓度20%氨水调节pH=3.0-9.0，再在30-100℃下搅拌，时间持续1-10h，得到固含量为5-30%的二氧化钛胶体；（2）浆料制备：按照化学计量比Li4-xMxTi5-yM′yO12，其中M、M′为掺杂离子，x=0.01-0.1，y=0.01-0.1，称取锂源、碳源和掺杂金属化合物，碳源的加入量为Li4-xMxTi5-yM′yO12质量比5-15%；以上述二氧化钛胶体作为分散体系，加入锂源、碳源和掺杂金属化合物，搅拌形成均匀分散的胶态混合浆料；（3）前驱体制备：采用喷雾干燥方式对浆料进行干燥，入口温度为110-250℃，空气或氮气气氛下干燥得到成分均匀、粒度分布均匀的钛酸锂球形前驱体；（4）钛酸锂材料制备：将前驱体放入坩埚中，在惰性气氛保护中升温至600～1200℃，保温10-40min后自然冷却，得到碳包覆的球形多孔钛酸锂粉体。2.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的钛源具体是硫酸钛Ti(SO4)2·9H2O，或者是四氯化钛TiCl4，或者是四溴化钛TiBr4，或者是钛酸四丁酯C16H36O4Ti，或者是以上所述钛源物质的组合。3.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于溶解钛源所用的溶剂具体是质量浓度10%的稀硫酸，或者是质量浓度10%的稀硝酸，或者是质量浓度10%的稀盐酸，或者是无水乙醇，或者是以上所述溶剂的组合。4.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的锂源具体是氢氧化锂LiOH，或者是醋酸锂C2H3LiO2，或者是硝酸锂LiNO3，或者是以上锂源物质的组合。5.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的碳源具体是1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐[EMIm]NO3，或者是1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐[BMIm]NO3，或者是1-甲基咪唑四氟硼酸盐[MIm]BF4，或者是1-乙基咪唑四氟硼酸盐[EIm]BF4，或者是1-甲基咪唑磷酸二氢盐[MIm]H2PO4，或者是1-丁基咪唑磷酸二氢盐[BIm]H2PO4，或者是1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺[EMIm]N(CN)2，或者是1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺[BMIm]N(CN)2，或者是以上碳源物质的组合。6.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的掺杂金属化合物具体是Mg2+的硝酸盐、或者是Cr3+的硝酸盐，或者是Fe3+的硝酸盐，或者是Ni3+的硝酸盐，或者是Al3+的硝酸盐，或者是Mn4+的硝酸盐，或者是Zr4+的硝酸盐，或者是Ta5+的硝酸盐，或者是Sb3+的硝酸盐，或者是以上所述掺杂金属化合物的组合。7.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的分散介质具体是去离子水，或者是乙