一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108585889A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810403249.5C01B35/04(2006.01)(22)申请日2018.04.28(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人刘江昊曾渊梁峰张海军林良旭张少伟(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C04B35/626(2006.01)C04B35/58(2006.01)C04B35/565(2006.01)C01B32/97(2017.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体及其制备方法。其技术方案是：将10～28wt％的二氧化锆、8～17wt％的硅源、4～14wt％的碳化硼、7～16wt％的碳源和35～62wt％的熔盐混合，得混合料。将装有混合料的坩埚置入匣钵内，用绿碳化硅粉体填充坩埚与匣钵间的空隙，置于微波炉中，抽真空至50～150Pa；通入流动的氩气，以10～100℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温0～30min，自然冷却。然后于水浴条件下搅拌，抽滤，清洗，干燥，得到棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体。本发明具有成本低、工艺简单、能耗低、效率高和环境友好的优点，所制制品不仅纯度高、比表面积大、结晶度高，且具有发育完整的各向异性结构和材料增韧潜力。CN108585889ACN108585889A权利要求书1/1页1.一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、将10～28wt％的二氧化锆、8～17wt％的硅源、4～14wt％的碳化硼、7～16wt％的碳源和35～62wt％的熔盐混合，得到混合料；步骤二、将所述混合料置于坩埚中，将装有混合料的坩埚置入匣钵内，用绿碳化硅粉体填充坩埚与匣钵间的空隙，再置于微波炉中，抽真空至50～150Pa；然后通入流动的氩气，以10～100℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温0～30min，自然冷却，得到粗处理的产物；步骤三、将所述粗处理的产物于50～90℃的水浴条件下搅拌20～40min，抽滤，清洗3～5次，在70～110℃的条件下干燥10～15h，得到棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体。2.根据权利要求1所述的棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法，其特征在于所述二氧化锆的ZrO2含量≥99％，所述二氧化锆的平均粒径≤30μm。3.根据权利要求1所述的棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法，其特征在于所述硅源为方石英、或为鳞石英、或为方石英和鳞石英的混合物，所述硅源的平均粒径≤30μm；所述硅源的SiO2含量≥99wt％。4.根据权利要求1所述的棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法，其特征在于所述碳化硼的B4C含量≥99wt％，平均粒径≤50μm。5.根据权利要求1所述的棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法，其特征在于所述碳源为活性炭、炭黑和石墨中的一种以上，所述碳源的平均粒径≤150μm；所述碳源的C含量≥96wt％。6.根据权利要求1所述的棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法，其特征在于所述熔盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氟化钾、氟化钠、溴化钾和溴化锂中的最多三种，所述熔盐的平均粒径≤150μm；所述熔盐为工业纯或为分析纯。7.根据权利要求1所述的棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法，其特征在于所述绿碳化硅粉体的SiC含量≥95wt％；所述绿碳化硅粉体的平均粒径≤5mm。8.一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法，其特征在于所述棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体是根据权利要求1～7项中任一项所述棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体的制备方法所制备的棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体。2CN108585889A说明书1/6页一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于硼化锆-碳化硅单晶复合粉体技术领域。具体涉及一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体及其制备方法。背景技术[0002]硼化锆-碳化硅陶瓷具有高熔点、高硬度、良好的导电导热性能，以及优良的抗氧化性等，被认为是最具发展前景的超高温陶瓷之一，被广泛应用于航天飞船和再入飞行器的发动机热防护部件、超音速巡航导弹的端头帽、先进核能系统用的辐射防护罩以及金属高温熔炼和连铸用电极等重要的领域。当前制备硼化锆-碳化硅陶瓷的方法是先制备出硼化锆-碳化硅复合粉体，然后在高温、高压条件下进行烧结。因