一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103466646A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103466646103466646A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310371601.9(22)申请日2013.08.23(71)申请人航天材料及工艺研究所地址100076北京市丰台区南大红门路1号申请人中国运载火箭技术研究院(72)发明人王晓叶周延春(74)专利代理机构中国航天科技专利中心11009代理人安丽(51)Int.Cl.C01B33/20(2006.01)C04B35/50(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书2页说明书2页附图2页附图2页(54)发明名称一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法(57)摘要本发明涉及一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，属于固相反应制备陶瓷粉体技术领域。将Yb2O3、SiO2和水在室温条件下搅拌0.5-1h，使其混合均匀，将混合物进行烘干，烘干后的样品装入坩埚中，然后放入空气炉中，在1400-1500℃的温度下反应1-3h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉体，得到的Yb2SiO5粉体的质量纯度为95%以上。本发明的原料Yb2O3、SiO2成本低廉；该方法简单，设备造价低廉。CN103466646ACN10346ACN103466646A权利要求书1/1页1.一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：将Yb2O3、SiO2和蒸馏水在室温条件下搅拌0.5-1h，使其混合均匀，将混合物进行烘干，烘干后的样品装入坩埚中，然后放入空气炉中，在1500℃的温度下反应1-3h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉体。2.根据权利要求1所述的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：Yb2O3和SiO2的纯度均为分析纯。3.根据权利要求1所述的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：SiO2与Yb2O3的摩尔比为1∶0.95，蒸馏水的体积是Yb2O3和SiO2体积和的2-4倍。4.根据权利要求1所述的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：混合物烘干温度为110-130℃；烘干时间为1-3h。5.根据权利要求1所述的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，其特征在于：空气炉的升温速率为5-15℃/min。2CN103466646A说明书1/2页一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种陶瓷硅酸镱(Yb2SiO5)粉体的固相反应制备方法，属于固相反应制备陶瓷粉体技术领域。背景技术[0002]硅基陶瓷材料在干燥环境下具有优异的高温力学性质、化学稳定性和热稳定性。然而，硅基非氧化物陶瓷在发动机工作环境中表面稳定性却发生了急剧的恶化，成为目前制约硅基结构陶瓷在航空发动机热端部件中使用的主要因素。因此在这些硅基非氧化物陶瓷表面沉积或者涂覆一层环境阻障涂层成为了一种有效的减轻基体腐蚀的方法。美国宇航局等单位已对此进行了大量研究。结果表明，在各种涂层材料中，稀土硅酸盐，尤其是硅酸镱，因其具备优越的耐高温性能、在水蒸气中的高稳定性以及与SiC的化学和力学相容性而成为最有应用前景的候选材料之一。[0003]目前制备稀土硅酸盐粉体通常用固相法，合成温度在1600℃以上，且所得粉体为微米级。固相反应法是一种制备陶瓷粉体的常见方法，其具有合成温度低、所得粉体粒径小等优点。目前已用于制备的粉体包括Y2SiO5、Y2Si2O7、Lu2Si2O7。这种方法制备工艺简单，设备造价低廉，材料煅烧成型温度低。[0004]文献中对于Yb2SiO5的制备很少见，而有关纯的Yb2SiO5粉体的制备更是未见报道。因此，本发明采用固相反应制备纯的硅酸镱（Yb2SiO5）粉，可望应用于纤维补强陶瓷基复合材料的抗氧化和退化涂层材料。发明内容[0005]本发明的目的是为了提出一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，该方法简单、温度低、耗时短，重复性好，得到的硅酸镱（Yb2SiO5）粉的质量纯度不低于95%。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。[0007]本发明的一种陶瓷硅酸镱粉体的固相反应制备方法，该方法以Yb2O3、SiO2为原料，再通过高温热处理得到Yb2SiO5粉体；原料的摩尔比为SiO2∶Yb2O3=1∶0.95；该方法的步骤为：将Yb2O3、SiO2和蒸馏水在室温条件下搅拌0.5-1h，使其混合均匀，将混合物进行烘干，烘干后的样品装入坩埚中，然后放入空气炉中，在1500℃的温度下反应1-3h，反应结束后随炉冷却至室温，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉体，原料Yb2O3和SiO2的纯度均为分析纯。[0008]所述的蒸馏水的体积是Yb2O3和SiO2体