锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103469185A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103469185103469185A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310407415.6(22)申请日2013.09.09(71)申请人中国原子能科学研究院地址102413北京市房山区北京市275信箱65分箱(72)发明人尹邦跃郑新海屈哲昊吴学志(51)Int.Cl.C23C20/08(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图4页附图4页(54)发明名称锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法(57)摘要本发明涉及锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，包括：（1）对锆合金基体进行表面净化处理；（2）研磨聚碳硅烷成粉末；（3）配制聚碳硅烷的CCl4溶液；（4）在锆合金基体表面浸涂聚碳硅烷的CCl4溶液；（5）将浸涂后的锆合金基体放入真空炉使聚碳硅烷发生裂解反应，冷却；（6）取出冷却后的锆合金基体，重复步骤（4）、（5）多次；（7）将表面生成SiC涂层的锆合金基体预氧化。本发明将含PCS的溶液浸涂在锆合金基体表面，在≤1100℃条件下进行低温裂解反应，并通过多次浸涂、裂解，可制得与基体结合强度较高且致密的SiC涂层，经预氧化后能有效地保护锆合金基体；制备方法、设备简单，成本低，经济性好。CN103469185ACN10346985ACN103469185A权利要求书1/1页1.锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，包括以下步骤：（1）对锆合金基体进行表面净化处理；（2）将原料聚碳硅烷研磨，得到聚碳硅烷粉末；（3）将步骤（2）得到的聚碳硅烷粉末溶于溶剂CCl4中，配制10～30wt%聚碳硅烷的CCl4溶液；（4）在锆合金基体表面浸涂步骤（3）得到的聚碳硅烷的CCl4溶液，晾干，使锆合金基体表面附着聚碳硅烷涂层；（5）将步骤（4）得到的涂有聚碳硅烷涂层的锆合金基体放入真空炉，升温至800～1100℃，保温2～4小时，使聚碳硅烷发生裂解反应，之后随炉冷却至室温；（6）取出步骤（5）中冷却后的锆合金基体，重复步骤（4）、（5），至锆合金基体表面生成的SiC涂层厚度符合使用要求；（7）将步骤（6）得到的表面生成SiC涂层的锆合金基体进行预氧化处理，预氧化温度600～800℃，保温0.5～3h。2.根据权利要求1所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中对锆合金基体进行的表面处理包括依次进行的打磨，酸洗，醇洗和干燥。3.根据权利要求1所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，原料聚碳硅烷的分子量为1400～3000，研磨后过100目筛得到聚碳硅烷粉末。4.根据权利要求1所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，在40～80℃水浴条件下配制聚碳硅烷的CCl4溶液，必要时搅拌。5.根据权利要求1所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，采用提拉浸涂法在锆合金基体表面浸涂聚碳硅烷的CCl4溶液。6.根据权利要求1或5所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，锆合金基体放入真空炉内后，升温至900～1000℃，保温2小时，使聚碳硅烷发生裂解反应。7.根据权利要求6所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，真空炉升温时，控制升温速度为1～4℃/min。8.根据权利要求6所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，维持真空炉中真空度为(1～9)×10-2Pa。9.根据权利要求1所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，重复步骤（4）和（5），使锆合金基体表面生成的SiC涂层的厚度为8～20μm。10.根据权利要求9所述的锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，预氧化处理在空气中进行，并在600～800℃范围内不同温度下分别进行。2CN103469185A说明书1/5页锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于核反应堆材料制造技术领域，具体涉及锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法。背景技术[0002]锆合金包壳是压水堆（PWR）核电站燃料元件的核心结构材料之一，引起核反应堆燃料包壳锆合金失效的主要原因是包壳管表面氧化腐蚀和氢化锆析出脆化，而中子辐照、温度、一回路冷却水中微量的H3BO3和LiOH等更进一步加速了锆合金的失效。随着核反应堆燃料燃耗的加深，燃料元件的换料周期不断延长，对锆合金包壳的各种性能提出了更高要求。[0003]碳化硅（SiC）具有非常高的热导率（纯净无孔的碳化硅热导率与铝相当），这有希望降低运行燃