一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103498140103498140A(43)申请公布日2014.01.08(21)申请号201310422222.8(22)申请日2013.09.16(71)申请人西北有色金属研究院地址710016陕西省西安市未央路96号(72)发明人金利华冯建情白利锋王耀于泽铭李成山张平祥(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C23C24/08(2006.01)C23C20/08(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图5页附图5页(54)发明名称一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，该方法为：一、将有机铈盐溶解于丙酸，然后加入纳米银粒子，配制前驱液；二、采用旋涂法将前驱液涂覆于基底上，置于管式炉中，在还原性气氛下，升温至炉内温度为850℃～950℃，并保温0.5h～1h，随炉冷却，得到纳米银掺杂氧化铈涂层。本发明通过在前驱液中引入纳米银粒子，分散的纳米银粒子可以在氧化铈涂层中形成有效应力释放中心，促进氧化铈涂层在成相减薄过程中应力均匀释放，避免形成裂纹和孔洞，降低了氧化铈薄膜表面的粗糙度。采用本发明的方法制备的氧化铈涂层具有锐利的双轴织构，表面光滑平整、无裂纹，有利于外延生长超导层。CN103498140ACN103498ACN103498140A权利要求书1/1页1.一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将有机铈盐溶解于丙酸，然后加入纳米银粒子，配制成铈离子浓度为0.2mol/L～1mol/L的前驱液；所述前驱液中纳米银粒子的摩尔量为铈离子摩尔量的0.05%～1%；步骤二、采用旋涂法将步骤一中所述前驱液涂覆于基底上，然后将涂覆有前驱液的基底置于管式炉中，在还原性气氛下，以20℃/min～100℃/min的升温速率将炉内温度升至850℃～950℃，并保温0.5h～1h，随炉冷却，得到纳米银掺杂氧化铈涂层；所述基底为NiW基底或NiW/La2Zr2O7基底。2.根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机铈盐为丙酸铈或乙酰丙酮铈。3.根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述纳米银粒子的尺寸为5nm～20nm。4.根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述前驱液中纳米银粒子的摩尔量为铈离子摩尔量的0.5%。5.根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述旋涂的转速为500rpm～4000rpm，旋涂时间为30s～180s。6.根据权利要求1所述的一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述还原性气氛为氩气与氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为2%～8%。2CN103498140A说明书1/5页一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法技术领域[0001]本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种纳米银掺杂氧化铈涂层的制备方法。背景技术[0002]YBCO涂层导体是由金属基带/缓冲层/超导层/保护层组成的多层复合材料。由于超导层与金属基带之间存在很大的晶格失配（约8%）和严重的原子扩散，因此必须在两者之间沉积缓冲层，才能达到传递织构和阻隔扩散的作用，实现YBCO超导层的织构生长，同时获得高的载流能力。氧化铈（CeO2）由于具有热稳定性高、与YBCO的晶格失配小及良好的化学兼容性等优点，被认为是一种极其重要的缓冲层材料。[0003]CeO2属于立方萤石结构，控制它的取向生长以及表面质量对于外延生长具有织构的YBCO超导层极为重要。化学溶液沉积制备的CeO2涂层具有工艺简单、低成本等优点，是目前研究的热点，人们通过在CeO2层中掺杂各种稀土元素，进一步改善CeO2层的织构取向和表面质量。索红莉课题组通过在氧化铈前驱液中引入La、Gd等稀土元素（CN101624286B、CN101597162B）以及Ta、Zr等过渡金属元素（CN102173801B、CN101219896B），可以制备出没有裂纹、表面平整致密、具有较高织构的氧化铈过渡层。但是这些方法一般都需要在较高的温度（1000℃～1200℃）下对氧化物涂层进行热处理，这种情况会造成NiW金属衬底晶粒长大，热蚀沟槽加深，必然导致晶界处出现不连续区域，氧化铈表面粗糙度增加。同时这些情况下的掺杂，氧化铈固化膜中没有纳米点存在，固化膜在分解和成相过程中不存在有效的应力释放中心，不利于厚膜的应力释放。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足