一种制备稀土铈掺杂氧化锌的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109289830A(43)申请公布日2019.02.01(21)申请号201811441653.8(22)申请日2018.11.29(71)申请人绍兴文理学院地址312000浙江省绍兴市环城西路508号(72)发明人许映杰陈婷婷(74)专利代理机构绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙)33274代理人康秀华(51)Int.Cl.B01J23/10(2006.01)B01J37/10(2006.01)B01J37/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图8页(54)发明名称一种制备稀土铈掺杂氧化锌的方法(57)摘要本发明公开了一种制备稀土铈掺杂氧化锌的方法，包括以下步骤：(1)将醋酸锌或硝酸锌与2-甲基咪唑、蒸馏水按摩尔比1：25：500混合，加入与2-甲基咪唑摩尔比为2：25的1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯或1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯，得到乳白色悬浊液；(2)在乳白色悬浊液中加入与锌源质量百分比为0.5～5％的五水合醋酸铈或六水合硝酸铈，得到米黄色悬浊液；(3)将米黄色悬浊液转移至反应釜，置于烘箱中120℃反应，得到淡黄色粉末状固体；(4)将淡黄色粉末状固体置于管式炉500℃煅烧，得到Ce/ZnO材料。本发明具有反应条件温和、稀土铈分散度好、Ce/ZnO形貌可控等优点。CN109289830ACN109289830A权利要求书1/1页1.一种制备稀土铈掺杂氧化锌的方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：(1)将醋酸锌或硝酸锌与2-甲基咪唑、蒸馏水按摩尔比1：25：500在室温下搅拌混合均匀，再加入与2-甲基咪唑摩尔比为2：25的1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯或1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯，在室温下搅拌均匀得到乳白色悬浊液；(2)在步骤(1)制得的乳白色悬浊液中，加入与醋酸锌或硝酸锌质量百分比为0.5～5％的五水合醋酸铈或六水合硝酸铈，搅拌至完全溶解，得到米黄色悬浊液；(3)将步骤(2)制得的米黄色悬浊液转移至聚四氟内衬的水热合成反应釜中，再将反应釜置于烘箱中在120℃条件下进行水热反应，反应后经冷却沉降、离心、洗涤、干燥得到淡黄色粉末状固体，即为Ce/ZIF-8前驱体；(4)将步骤(3)制得的淡黄色粉末状固体置于管式炉中，在空气气氛中500℃煅烧，煅烧后自然冷却，即得到Ce/ZnO纳米材料。2.如权利要求1所述一种稀土掺杂氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，水热反应时间为1～3h，反应后将反应液冷却沉降、离心得到淡黄色固体，采用乙醇与蒸馏水交替洗涤淡黄色固体各3～6次，最后一次采用蒸馏水洗涤，然后在60～80℃真空干燥2～4h，得到淡黄色粉末状固体。3.如权利要求1所述一种制备稀土铈掺杂氧化锌的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，在空气气氛中，煅烧时间为2～4h。2CN109289830A说明书1/5页一种制备稀土铈掺杂氧化锌的方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料制备技术领域，特别是涉及一种制备稀土铈掺杂氧化锌的方法。背景技术[0002]氧化锌(ZnO)是一种常见的光催化剂，在波长低于387nm的紫外光作用下，能产生–羟基自由基(·OH)和超氧自由基(·O2)等活性自由基，可用于光催化降解有机染料等污染物。作为一种典型的II-VI族直接带隙n型半导体材料，ZnO室温禁带宽度为3.37eV，导致其对太阳光的利用率较低。此外，ZnO在光照下容易发生光生电子-空穴对的复合，从而限制了其光催化活性。因此，提高ZnO的光响应范围，降低光生电子-空穴对的复合率，从而提高其对太阳光利用率，已成为改进ZnO材料性能的研究重点。[0003]研究表明，通过掺杂稀土等元素制备稀土/ZnO纳米材料，可以产生较多的电子能级来捕获光生电子和空穴，从而有效抑制光生电子-空穴对的复合，已经成为提高ZnO的光催化活性的重要手段。其中，稀土铈(Ce)元素具有不完全的4f轨道和空的5d轨道，易产生多电子组态，能有效抑制光生电子和空穴的复合，而且Ce的基态和激发态能量比较接近，能吸收部分可见光，是一种比较理想的掺杂元素。刘宝亮等以三乙醇胺为模板剂，合成出了Ce/ZnO的介孔材料，发现其在太阳光下能高效降解亚甲基蓝(刘宝亮等,现代化工,2015,35:109-112)，这表明Ce/ZnO材料具有良好的光催化性能和应用前景。因此，有关稀土铈/ZnO纳米材料的制备已经成为了研究热点。[0004]目前，制备稀土/ZnO纳米材料的方法主要有热解法、水热法、凝胶模板法和化学沉淀法等。上述方法一般需要在制备过程中加入表面活性或模板剂，而且操作过程相对复杂。其中，热解法制备稀土/ZnO纳米材料具有原料易得、操作简单等