煅烧合成石墨烯碳量子点的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN103523772B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.02.25(21)申请号201310357910.0(22)申请日2013.08.16(73)专利权人西南大学地址400715重庆市北碚区天生路1号(72)发明人黄承志刘春芳高铭萱(74)专利代理机构重庆华科专利事务所50123代理人康海燕(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)B82Y30/00(2011.01)审查员张攀权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称煅烧合成石墨烯碳量子点的方法(57)摘要煅烧合成石墨烯碳量子点的方法，步骤1：将富勒烯（C60）与氢氧化钠（NaOH）按质量比放入玛瑙研钵中研细混匀；步骤2:按将以上反应物全部转移至洁净的坩埚中，于马弗炉中煅烧小时；步骤3：待反应完成后，取出冷却至室温，再加入超纯水溶解所得固体，然后离心去除大颗粒的未反应物质；步骤4：用透析袋对离心所得上清液进行对水透析至pH为中性；步骤5：将透析后的溶液通过冷冻干燥处理得到棕黄色粉末，即得到该石墨烯碳量子点。本发明利用煅烧合成的方法，方法简单，不需要后续的修饰步骤。CN103523772BCN103523772B权利要求书1/1页1.一种煅烧合成石墨烯碳量子点的方法，所述方法步骤如下：步骤1：将富勒烯C60与氢氧化钠（NaOH）放入玛瑙研钵中研细混匀；步骤2:将以上反应物全部转移至洁净的坩埚中，在马弗炉中煅烧，煅烧温度为350±15℃，煅烧时间为4±0.1小时；步骤3：待反应完成后，取出所得固体冷却至室温，再加入超纯水溶解所得固体，然后离心，取上清液待用；步骤4：用透析袋对离心所得上清液进行对水透析至pH为中性；步骤5：将透析后的溶液通过冷冻干燥处理得到棕黄色粉末，即得到石墨烯碳量子点。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述富勒烯C60与氢氧化钠（NaOH）按质量比1:24至1:26。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用25mL的坩埚。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述离心速度为12000转每分钟。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述透析袋的截留分子量为1000。6.一种根据权利要求1-5之任一项所述的方法制备得到的用于细胞内铁离子检测的石墨烯碳量子点，其特征在于：所述石墨烯碳量子点呈单分散的均匀球体，粒径大小为2-3nm，晶栅距离为0.24nm；所述石墨烯碳量子点高度为2.5±1.5nm，表面含有羧基和羟基，最大激发波长为290nm，最大发射波长为400nm，且发射波长随激发波长红移而红移，其量子产率为4.8%；所述石墨烯碳量子点具有良好的生物相容性，并且其荧光可以被铁离子猝灭。7.权利要求6所述的石墨烯碳量子点在检测细胞内铁离子的浓度方面的应用。2CN103523772B说明书1/3页煅烧合成石墨烯碳量子点的方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料技术。背景技术[0002]富勒烯（C60）,自1985年被科学家发现以来，已经被成功应用于光电器件、有机光电池、生物技术等。但是，富勒烯的荧光很弱，文献报道在620-900nm的范围内其荧光量子产率仅为10-4。并且富勒烯溶解性差的问题也进一步限制了它在生物医药方面的应用。虽然已有相关报道以富勒烯为碳源合成石墨烯碳量子点，但是其合成过程特殊，需要昂贵的仪器，或者量子产率较低（小于1%），因此不能被广泛的应用。[0003]针对以上问题，通过简单方法制备可用于细胞内铁离子检测的新型石墨烯碳量子点是有很重要的意义。发明内容[0004]针对现在通过富勒烯合成石墨烯碳点量子产率较低的缺点，本发明的目的是通过简单的煅烧法一步法合成可用于细胞内铁离子检测的新型石墨烯碳量子点，该方法操作简单，合成步骤仅有一步，且不需要复杂后处理。[0005]本发明的技术方案如下：[0006]煅烧合成石墨烯碳量子点的方法，步骤如下：[0007]步骤1：将富勒烯（C60）与氢氧化钠（NaOH）放入玛瑙研钵中研细混匀；所述富勒烯（C60）与氢氧化钠（NaOH）按质量比1:24至1:26。[0008]步骤2:将以上反应物全部转移至洁净的坩埚中，采用25mL的坩埚，在马弗炉中煅烧；所述煅烧温度为350±15℃，煅烧时间为4±0.1小时。[0009]步骤3：待反应完成后，取出所得固体冷却至室温，再加入超纯水溶解所得固体，然后离心，取上清液待用；[0010]步骤4：用透析袋对离心所得上清液进行对水透析至pH为中性；离心速度为12000转每分钟。所述透析袋的截留分子量为1000。[0011]步骤5：将透析后的溶液通过冷冻干燥处理得到棕黄色粉末，即得到石墨烯碳量子点。[0012]所述石墨烯碳量子点呈单分散的均匀球