石墨烯量子点及其制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108455578A(43)申请公布日2018.08.28(21)申请号201810221222.4(22)申请日2018.03.17(71)申请人宁夏大学地址750021宁夏回族自治区银川市西夏区贺兰山西路489号(72)发明人彭娟晋晓勇石静(74)专利代理机构北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385代理人董芙蓉(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C09K11/65(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图7页(54)发明名称石墨烯量子点及其制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种石墨烯量子点及其制备方法及应用，涉及材料化学技术领域。本发明方法包括：将碳源材料与硝酸溶液混合，加热控制在110℃-150℃，反应10h-14h后得到悬浊液；对所述悬浊液离心分离，留取第一上清液；向所述上清液中加入去离子水和氨水，得到分散液；将所述分散液置于160℃-200℃环境下，反应8-12h后得到反应液；对所述反应液离心分离，留取第二上清液；对第二上清液进行膜过滤，得到过滤液，所述过滤液干燥后得到石墨烯量子点。本发明方法适用于不同的碳源，操作简单，制备的石墨烯量子点的荧光强度较高，产率较高，用于检测三价铁离子具有良好的灵敏度、可靠性、重复性、稳定性及抗干扰性。CN108455578ACN108455578A权利要求书1/1页1.石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将碳源材料与硝酸溶液混合，加热控制在110℃-150℃，反应10h-14h后得到悬浊液；对所述悬浊液离心分离，留取第一上清液；向所述上清液中加入去离子水和氨水，得到分散液；将所述分散液置于160℃-200℃环境下，反应8-12h后得到反应液；对所述反应液离心分离，留取第二上清液；对所述第二上清液进行膜过滤，得到过滤液，所述过滤液干燥后得到石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述碳源材料为太西煤；所述碳源材料与硝酸溶液混合前，所述碳源材料先经过清洗、烘干、研磨成粉及过300目筛网后得到粉料；碳源粉料与硝酸溶液混合后，先进行超声处理，再加热至110℃-150℃；其中，所述超声处理的时间为1.5h-2.5h。3.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述碳源材料与硝酸溶液混合后的加热温度为125℃-135℃，反应时间为11h-13h；所述硝酸溶液的浓度为5mol/L；所述氨水的浓度为1mol/L；所述分散液的酸碱度为7-9；所述膜过滤为微孔滤膜，其孔径为0.22μm；所述干燥是在真空条件下进行。4.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述离心分离的转速为3000rpm/min，离心时间为30min；所述膜过滤后进行透析，所述透析采用透析袋，所述透析袋的截留分子量为900-1100道尔顿，所述透析的时间为47-49h。5.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述分散液是放置于聚四氟乙烯反应釜内，再将反应釜放入烘箱内，控制烘箱内温度为175℃-185℃，反应时间为9-11h；所述石墨烯量子点的粒径为2nm-6.5nm，平均粒径为3.64nm。6.石墨烯量子点，其特征在于，所述石墨烯量子点是采用权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。7.权利要求1-6任一项所述的石墨烯量子点在检测水中三价铁离子的应用。8.根据权利要求7所述的石墨烯量子点在检测水中三价铁离子的应用，其特征在于，所述三价铁离子的检测环境：水溶液体系的pH为3，检测时间为1min以上，检测温度为常温。9.根据权利要求7所述的石墨烯量子点在检测水中三价铁离子的应用，其特征在于，所述三价铁离子的检测限为0.67nmol/L；采用所述石墨烯量子点检测所述三价铁离子的发射波长为400nm。2CN108455578A说明书1/6页石墨烯量子点及其制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及材料化学技术领域，尤其涉及一种石墨烯量子点及其制备方法及应用。背景技术[0002]石墨烯量子点(GrapheneQuantumDots，简称：GQDs)，作为石墨烯家族的最新成员，可以被看作是纳米尺寸的单层或少层的石墨烯碎片，它的粒径小于20nm。石墨烯量子点(GQDs)除了具有石墨烯的优异性能外，还因其具有比石墨烯更大的表面积及量子限制效应和边界效应而展现出一系列新的特性。[0003]目前，合成石墨烯量子点的方法主要分为两类：自上而下和自下而上的方式。自上而下的方式主要包括：热解法，超声剥离法及溶剂热法等等。大多数GQDs是由氧化石墨烯通过热解法制得的。有些氧化法得到的石墨烯碎片通过进一步还原可以使其荧光增强。除了还原法可以增强GQ