一种由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109970047A(43)申请公布日2019.07.05(21)申请号201910236862.7(22)申请日2019.03.27(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人梁风(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C09K11/65(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法(57)摘要本发明公开一种由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法，属于碳纳米材料制备技术领域。本发明所述方法采用直流电弧法制备氮掺杂碳纳米角：用石墨棒作为电弧阴阳两极，且阴极和阳极竖直放置，电弧炉抽真空后，充入缓冲气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即为氮掺杂碳纳米角；将氮掺杂碳纳米角放入管式炉中，在设定的气氛与温度下煅烧，收集产物即为石墨烯量子点。通过TEM判定煅烧后的产物为石墨烯量子点，且尺寸为5～15nm；本发明所述方法采用直流电弧法制的备掺氮碳纳米角转化为石墨烯量子点，具有安全可靠、成本低廉、操作过程简单，为石墨烯量子点的制备开辟了新的思路。CN109970047ACN109970047A权利要求书1/1页1.一种由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）采用直流电弧法制备氮掺杂碳纳米角：用石墨棒作为电弧的阴阳两极，且阴极和阳极竖直放置，电弧炉抽真空后，充入缓冲气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物即为氮掺杂碳纳米角；（2）将步骤（1）中制备的氮掺杂碳纳米角放入管式炉中，在设定的气氛与温度下煅烧，收集产物即为石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法，其特征在于：步骤（1）中制备氮掺杂碳纳米角的条件为：电极石墨棒的直径为10～30mm，两极之间间距为1～3mm，电弧放电电流为100～250A，电弧放电时间为5～30min，缓冲气体氮气压力为40～80KPa。3.根据权利要求1所述由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法，其特征在于：步骤（1）中缓冲气体为氮气。4.根据权利要求1所述由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法，其特征在于：煅烧气氛为空气、氧气中的一种或是两种气体的混合。5.根据权利要求1所述由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法，其特征在于：煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为30～240min。2CN109970047A说明书1/5页一种由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法技术领域[0001]本发明公开一种由碳纳米角制备石墨烯量子点的方法，属于碳纳米材料制备领域。背景技术[0002]近年来，石墨烯因独特的性能而受到越来越多的关注，如大的比表面积、高的载流子迁移率、优异的机械灵活性、良好的热/化学稳定性以及对环境友好的特征等。与二维的石墨烯纳米片(graphenenanosheets,GNSs)和一维的石墨烯纳米带(graphenenanoribbons,GNRs)相比，零维的石墨烯量子点(graphenequantumdots,GQDs)由于其尺寸在10nm以下表现出更强的量子限域效应和边界效应。目前，石墨烯量子点具有（1）不含高毒性金属元素，是环保型的量子点材料；（2）结构稳定，耐强酸、强碱及光腐蚀；（3）带隙宽度范围可调；（4）表面功能化实现容易（5）厚度可薄到一个单原子、化学稳定性等特性。因此在许多领域如太阳能光电器件、生物医药、发光二极管和传感器等有着更加诱人的应用前景。[0003]尽管GQDs近年来已成为各领域科学家关注的热点，制备仍处在起步阶段，但碳纳米晶体(包括碳纳米管、石墨烯、纳米碳、纳米碳点，统称碳点)的合成却可以追溯到更久以前。目前，制备出性质可控的GQDs有两种方法，即自上而下和白下而上两种方法。自上而下的方法是指通过物理或化学方法将大尺寸的石墨烯薄片切割成小尺寸的GQDs，包括水热法、电化学法和化学剥离碳纤维法等；自下而上的方法则是指以小分子作前体通过一系列化学反应制备GQDs，主要是溶液化学法、超声波和微波法等。[0004]然而制备高产率、高质量GQDs仍有相当长的路要走。而上述的制备方法中均存在一定的缺陷，例如，自上而下的方法步骤相对简单，产率较高，但不能实现对GQDs形貌和尺寸的精确控制。自下而上的方法多数可控性更强，但步骤繁琐操作麻烦。因此，提出一种工艺简单，更够大规模制备石墨烯量子点方法，对于推动石墨烯量子的进一步研究至关重要。本发明采用直流电弧法，在含氮气氛下，能够高效的制备氮掺杂的石墨烯，而这是碳纳米角在高温煅烧转化为石墨烯量子点的关键，从而能够解决高效、工艺简单制备石墨烯量子