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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103579587103579587A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201310465118.7(22)申请日2013.10.09(71)申请人山东海特电子新材料有限公司地址277800山东省枣庄市高新区泰国工业园复元五路海特电子集团(72)发明人关成善宗继月孟博梁景玲杜显振(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书6页说明书6页附图2页附图2页(54)发明名称一种快速实现磷酸铁锂材料均匀碳包覆的制备工艺(57)摘要一种快速实现磷酸铁锂材料均匀碳包覆的制备工艺,主要包含以下几个步骤:液相混料,将0.05-0.15倍摩尔比例的可溶性有机碳源溶于可溶性溶液中,然后将锂源、铁源、磷源按(1.0-1.1):1:1摩尔比按顺序依次加入至可溶性溶液中;微波化合,上述浆料搅拌后,在持续搅拌的情况下将浆料放出,然后利对浆料进行粒度细化并检测控制粒子尺寸,随后置于微波设备中将混合物料瞬间干燥,干料的焙烧,在干料收集结束后,将物料投入高温旋转烧结炉,然后进行液相混料,二次引入碳源、微波化合,再置于高温炉内700-900℃焙烧4-6h,得到性质均一,性能优越的碳包覆磷酸铁锂材料。CN103579587ACN1035798ACN103579587A权利要求书1/2页1.一种快速实现磷酸铁锂材料均匀碳包覆的制备工艺,其特征在于:主要包含以下几个步骤:⑴液相混料将0.05-0.15倍摩尔比例的可溶性有机碳源溶于可溶性溶液中,然后将锂源、铁源、磷源按(1.0-1.1):1:1摩尔比按顺序依次加入至可溶性溶液中,利用搅拌设备使物料混合均匀,同时控制物料黏度以保证浆料的流动性;⑵微波化合上述浆料搅拌1-5h后,在持续搅拌的情况下将浆料放出,然后利用粉碎乳化设备对浆料进行粒度细化并检测控制粒子尺寸,随后置于微波设备中在于0-150℃条件下化合1-20min将混合物料瞬间干燥,以保证液相环境下物料分布的均匀程度;⑶干料的焙烧在干料收集结束后,将物料投入高温旋转烧结炉,并预通氮气或氩气保护气体30-60min,并在此保护气体持续作用下,于700-900℃焙烧4-6h,或先进行300-600℃烧结1-5h再于700-900℃焙烧4-6h,或先进行300-600℃烧结1-5h然后进行液相混料,二次引入碳源、微波化合,再置于高温炉内700-900℃焙烧4-6h,得到性质均一,性能优越的碳包覆磷酸铁锂材料。2.根据权利要求1所述的一种快速实现磷酸铁锂材料均匀碳包覆的制备工艺,其特征在于:⑴液相混料将0.05-0.15倍摩尔比例的可溶性有机碳源溶于蒸馏水中,然后将锂源、铁源、磷源按(1.0-1.1):1:1摩尔比按顺序依次加入至该溶液中,利用搅拌设备使物料混合均匀,同时控制物料黏度以保证浆料的流动性;⑵微波化合上述浆料搅拌1-5h后,在持续搅拌的情况下将浆料放出,然后利用粉碎乳化设备对材料进行粒度细化并检测控制粒子尺寸,随后置于微波设备中在于0-150℃条件下化合1-20min将混合物料瞬间干燥,以保证液相环境下物料分布的均匀程度;⑶干料的焙烧在干料收集结束后,将物料投入高温旋转烧结炉,并预通氮气或氩气等保护气体30-60min,并在此保护气体持续作用下,于700-900℃焙烧4-6h,或先进行300-600℃烧结1-5h再于700-900℃焙烧4-6h,或先进行300-600℃烧结1-5h然后进行液相混料,二次引入碳源、微波化合,再置于高温炉内700-900℃焙烧4-6h,得到性质均一,性能优越的碳包覆磷酸铁锂材料。3.根据权利要求2所述的一种快速实现磷酸铁锂材料均匀碳包覆的制备工艺,其特征在于:在搅拌罐中将3.58kg葡萄糖溶于质量比1:4的蒸馏水中,然后加入21.96kg脱水后FePO4和0.5倍摩尔比的Li2CO3,高速搅拌2h,待其混合均匀后将物料转移至乳化机,调节转速2900r/min,对浆料进行粉碎乳化处理,然后转移入微波化合设备,设定温度150℃,对物料进行快速干燥,然后将干燥后的物料置于旋转烧结炉中,预通氮气半小时,并于750℃条件下煅烧4h,即得碳包覆磷酸铁锂产品。4.根据权利要求3所述的一种快速实现磷酸铁锂材料均匀碳包覆的制备工艺,其特征2CN103579587A权利要求书2/2页在于:加热溶解3.38kg淀粉溶于26.24kg蒸馏水中,然后加入至搅拌罐中,称取21.96kg脱水后FePO4,并计算称量0.5倍摩尔比的Li2CO3,共同加入搅拌罐中密闭搅拌2h,待搅拌结束后将搅拌罐内混合粘稠浆料倒入胶体磨破碎,破碎后物料随履带转移至微波设备,设定温度12