一种W包覆TiC纳米级复合粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103567438103567438A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201310602775.1(22)申请日2013.11.22(71)申请人合肥工业大学地址230009安徽省合肥市屯溪路193号(72)发明人罗来马谭晓月吴玉程陈鸿谕昝祥朱晓勇(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人乔恒婷(51)Int.Cl.B22F1/02(2006.01)B22F9/22(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种W包覆TiC纳米级复合粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种W包覆TiC纳米级复合粉体的制备方法，包括前驱体的制备和还原反应各单元过程：所述前驱体的制备是将TiC粉末加入草酸溶液中超声分散20-30min，然后加入仲钨酸铵，于155-185℃恒温搅拌反应90-240min，干燥后得到W/TiC前驱体；所述还原反应是将W/TiC前驱体置于管式烧结炉中，在氢气气氛中烧结后得到W包覆TiC复合粉体。本发明方法使TiC呈现被W包覆的状态弥散分布在W基体中，解决TiC颗粒在W表面聚集和在晶界造成的应力集中问题。制备出的纳米级W/TiC复合粉体，在烧结时可以低温致密化；且TiC的弥散分布可以强化W基体，满足高温下的使用。CN103567438ACN10356748ACN103567438A权利要求书1/1页1.一种W包覆TiC纳米级复合粉体的制备方法，包括前驱体的制备和还原反应各单元过程，其特征在于：所述前驱体的制备是将TiC粉末加入草酸溶液中超声分散20-30min，使其弥散分布，草酸溶液的浓度为84-134g/L，TiC粉的添加量为0.833g/L；然后加入仲钨酸铵，仲钨酸铵的添加量为56-114.3g/L，于155-185℃恒温搅拌反应90-240min，干燥后得到W/TiC前驱体；所述还原反应是将W/TiC前驱体置于管式烧结炉中，在氢气气氛中烧结后得到W包覆TiC复合粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：前驱体的制备过程中所述超声分散的超声频率为40KHz，功率为100-400W。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还原反应过程中所述烧结是首先升温至200℃保温30min，然后升温至500℃保温60min，再升温至800℃保温60min，降温至500℃后随炉自然冷却。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：烧结过程中的升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min。2CN103567438A说明书1/3页一种W包覆TiC纳米级复合粉体的制备方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，具体地说是一种W包覆TiC纳米级复合粉体的制备方法。二、背景技术[0002]面对不可再生能源预见性的枯竭，可再生能源低产低效。人类利用磁性约束托卡马克装置实现对等离子体在高温下的控制，利用核聚变能来解决人类能源危机。直接面对这种高温等离子体的第一壁材料需要承受聚变堆高热负荷、高粒子通量和中子负载等苛刻条件。W及W合金因其具有高熔点(3410℃)、高导热率、高密度、低的热膨胀系数、低蒸气压、低氚滞留、低溅射产额和高自溅射阀值等优异性能，故被认为是今后核聚变装置最有前途的面对等离子体第一壁材料。然而，W存在很多脆性问题：低温脆性、再结晶脆性和辐照脆性等。为了解决这些问题，一般在W基体中添加第二相（如一些稀土氧化物和一些碳化物）对材料进行强化，而用TiC纳米颗粒弥散强化是比较常用的第二相颗粒。[0003]一般用机械合金化制备超细W/TiC复合粉末，这种方法制备简单，也能得到TiC分布均匀的复合粉体。然而，在这种高能球磨过程中容易引入杂质，严重影响W基材料的性能。另外，高能球磨后的粉体在其表面产生很高的表面能，TiC颗粒在W的表面聚集，高温烧结后，TiC在W晶界上形成。这种状态的W基复合材料容易在晶界处产生裂纹，在受力时容易产生应力集中导致材料失效。不能满足面对等离子体第一壁材料的应用。[0004]改变TiC颗粒在W表面聚集的状态，制备W包覆TiC颗粒的复合粉体，不但能够使TiC均匀分布，避免团聚改善上述问题；而且可以减少杂质的引入，控制TiC的成分。三、发明内容[0005]本发明旨在提供一种W包覆TiC纳米级复合粉体的制备方法，使TiC呈现被W包覆的状态弥散分布在W基体中，解决TiC颗粒在W表面聚集和在晶界造成的应力集中问题。制备出的纳米级W/TiC复合粉体，在烧结时可以低温致密化；且TiC的弥散分布可以强化W基体，满足高温下的使用。[0006]本发明解决技术问题采