一种纳米碳电极复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103606679103606679A(43)申请公布日2014.02.26(21)申请号201310485418.1(22)申请日2013.10.16(71)申请人贵州特力达纳米碳素科技有限公司地址550023贵州省贵阳市高新区金阳科技产业园标准厂房三号厂房中四层申请人李力(72)发明人高虹李力(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人谷庆红(51)Int.Cl.H01M4/583(2010.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书6页说明书6页(54)发明名称一种纳米碳电极复合材料的制备方法(57)摘要本发明是一种纳米碳电极复合材料的制备方法，包括以下步聚：1)按以下组分和质量百分比含量称量原料：锂盐5％～10％、铁盐50％～55％和磷酸盐30～40％；将上述原料加入分散剂后在球磨机中球磨，制得前体；2)将所得的前体放入60-70℃的真空烘箱中干燥10～30小时后放入气氛保护管式真空炉中，然后通入氮气或氩气，再通入甲烷气体，保持压力在1.5～2.0MPa；用激光在纳米碳管上负载铂或镍催化剂；3)将步骤2）中获得的产物制得分散粉体，并用酚醛树脂-P123高分子共聚物-原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合，自然冷却到室温，即制得纳米碳电极复合材料。该方法能防止电极材料发生团聚现象，既降低成本，又提高性能。CN103606679ACN103679ACN103606679A权利要求书1/2页1.一种纳米碳电极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步聚：1)按以下组分和质量百分比含量称量原料：锂盐5％～10％、铁盐50％～55％和磷酸盐30～40％；所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和磷酸锂的组合，其重量百分比分别为锂盐总重量的45％、25％、25％和5％；所述的铁盐为草酸亚铁和磷酸铁，其重量百分比分别为铁盐总重量的70％和30％；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和磷酸铵，其重量百分比分别为磷酸盐总重量的50％和50％；将上述原料加入分散剂后在球磨机中以500～800r/m的转速球磨10～15h，制得前体，加入分散剂的重量为上述原料重量的1％～5％；2)将所得的前体放入60-70℃的真空烘箱中干燥10～30小时后放入气氛保护管式真空炉中，然后通入氮气或氩气，氮气或氩气流量为500～600sccm，以20～25℃/分钟的速度升温至500～600℃，再通入流量为350～650sccm的甲烷气体，保持压力在1.5～2.0Mpa；同时关掉氮气或氩气，在600～1000℃温度下恒温90～120min生长纳米碳管和碳纤维，其至少含有18个碳原子，所述纳米碳管和碳纤维的长度和直径为10～20nm，比表面积为100-500m2.g-1；将金属铂或镍固定于激光沉积池的中央且距离池底10～15cm处，然后将所得纳米碳管和碳纤维放置于激光沉积池内并距沉积池底部5～8cm的位置，并加热至300～400℃，同时在0.05～0.1T的磁力搅拌下使纳米碳管处于运动状态，在-1～-0.5Mpa的条件下，将激光器的脉冲激光聚焦于铂或镍表面，激发铂或镍原子成原子束，向四周溅射均匀沉积到流动的纳米碳管表面，即获得纳米碳管和碳纤维负载Pt或Ni催化剂，所述催化剂负载量为100～200μg/cm2，激光器的电压为260～280V；3)将步骤2）中获得的产物分散于有机溶剂乙醇中，采用瞬态干燥方法制得分散粉体，并用酚醛树脂-P123高分子共聚物-原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合，酚醛树脂重量含量为溶胶总重量的40～50％，P123高分子共聚物重量含量为溶胶总重量的20～30％，原硅酸乙酯重量含量为溶胶总重量的30～35％；酚醛树脂的热聚在100～105℃下进行20小时；然后对上述处理的产物恢复氮气或氩气流量，以20～25℃/分钟的速度将温度调整到600～800℃，恒温10～20h，保持压力为常压，然后将所得产物在氮气或氩气气氛保护下自然冷却到室温，即制得纳米碳电极复合材料。2.根据权利要求1所述的纳米碳电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮。3.根据权利要求1或2所述的纳米碳电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的纳米碳管是由石墨卷成的无缝中空管。4.根据权利要求3所述的纳米碳电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的纳米碳管是单壁纳米碳管或多壁纳米碳管。5.根据权利要求4所述的纳米碳电极复合材料的制备方法，其特征在于，金属铂或镍为厚0.5mm，直径5mm的圆片。6.根据权利要求4或5所述的纳米碳电极复合材料的制备方法，其特征在于，可用氦气、