碳纳米纤维电极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103572349103572349A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201310540186.5(22)申请日2013.11.05(71)申请人国家电网公司地址100031北京市西城区西长安街86号申请人国网辽宁省电力有限公司抚顺供电公司(72)发明人裴玉杰张运山陈刚张浩范希明董军徐建国李险峰(74)专利代理机构辽宁沈阳国兴专利代理有限公司21100代理人姜婷婷李丛(51)Int.Cl.C25D11/10(2006.01)C25D11/16(2006.01)C25D11/18(2006.01)B82Y40/00(2011.01)D01F9/12(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称碳纳米纤维电极材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳纳米纤维电极材料的制备方法，尤其涉及一种混合酸制备高硬度大孔径厚膜作为纳米纤维模板的工艺，法制备出了六角蜂巢状整齐排布的多孔纳米氧化铝模板，该方法大大提高了阳极氧化的温度，并降低了电解时的电压值，十分节约能源，同时在室温下，用该方法得到的镍/中空碳纳米纤维制成的复合物薄膜的气体传感器检测NOx气体可以获得快速的响应时间和较高的灵敏度。CN103572349ACN10357249ACN103572349A权利要求书1/1页1.一种硬模板法合成碳纳米纤维电极材料的方法，其特征在于包括以下步骤：1)化学预处理：选用厚度为300μm纯度为99.5%的铝片作为制备多孔AAO膜的基底材料，将铝片放入乙醇、二氯甲烷和丙酮的混合溶液中，放入超声波清洗器超声清洗几分钟至几小时，而后用去离子水冲洗干净，经过清洗后铝片表面洁净无油渍，100℃下烘干备用；2)退火：在450℃恒温退火处理1.5-2h；3)抛光：电化学抛光：以高氯酸和无水乙醇的混合液作为电解抛光液，对试样进行电化学抛光，获得光亮无滑痕的表面；溶液：HClO4和C2H5OH，其体积比为1：4温度：5～10°C电压：18～20V抛光时间：2～3min化学抛光：溶液：H3PO4，H2SO4和HNO3，其体积比为15：3：2温度：100～120℃时间：30s4)阳极氧化：阴极为不锈钢板或钛板或石墨板，阴阳极表面积比控制在2∶1～5∶1，以磷酸和草酸形成的混合酸作为电解液，以乙二醇的水溶液为溶剂，V醇：V水＝1：1，电解液中磷酸的浓度范围为0.3mol/L，草酸的浓度范围为0.2mol/L；电压值控制在90～120V，温度控制在15～25℃，时间控制在1～1.5h；5)扩孔：将阳极氧化后的试样在质量浓度为3～5％的磷酸溶液中进行扩孔，扩孔时间为10～30min；镍/中空碳纳米纤维复合物的制备：准确称取10g人工合成樟脑固体，加入到100mLNi(Ac)2的水溶液中，充分搅拌使之完全溶解，获得相应的前驱体；AAO模板的纳米孔道作为微腔反应器，通过真空压力诱导方法，将前驱体组装到腔体内部，使AAO模板纳米孔道完全充满前驱体；从真空容器中取出AAO模板，然后60℃真空干燥12h，再除去模板表面残留物；将干燥后的样品在空气氛围中200℃加热2h，并随后将得到的样品放入管式电阻炉中，在氮气的保护下焙烧2h；缓慢冷却至室温，用6mol·L-1NaOH溶液除去AAO模板，然后用高纯水和乙醇反复洗涤即可获得磁性碳纳米纤维。2.如权利要求1所述的合成碳纳米纤维电极材料的工艺，其特征在于：步骤1）的乙醇、二氯甲烷和丙酮的混合溶液的重量百分比为1：2：1。3.如权利要求1所述的合成碳纳米纤维电极材料的工艺，其特征在于：步骤4）的电压值控制在110V，温度控制在15℃，时间控制在1.5h。4.如权利要求1所述的合成碳纳米纤维电极材料的工艺，其特征在于：步骤5）的扩孔时间为15min。5.如权利要求1所述的合成碳纳米纤维电极材料的工艺，其特征在于：步骤1）的超声清洗时间为10-15分钟，焙烧温度为400、600或800℃，焙烧时升温速率为10℃/min。2CN103572349A说明书1/4页碳纳米纤维电极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳纳米纤维电极材料的制备方法，尤其涉及一种混合酸制备高硬度大孔径厚膜作为纳米纤维模板的工艺，属于纳米电极材料制备领域。背景技术[0002]当今世界人们对于清洁的、有效的电能存储需求是巨大的。而纳米材料将会在提升我们现有的能量存储技术中起到至关重要的作用。将材料纳米化后，一些不能在微米级材料上实现的化学反应就可以在电极上实现了。碳纳米纤维是指具有纳米尺度的碳纤维，依照其结构特性，可分为空心碳纳米纤维（即纳米碳管）和实心碳纳米纤维。两者皆具有高的强度、质轻、导热性良好及高的导电性等