一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103599561103599561A(43)申请公布日2014.02.26(21)申请号201310552268.1C22C1/10(2006.01)(22)申请日2013.11.07C22C1/05(2006.01)(71)申请人同济大学地址200092上海市杨浦区四平路1239号(72)发明人陆伟黄平(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人叶敏华(51)Int.Cl.A61L27/12(2006.01)A61L27/04(2006.01)A61L27/56(2006.01)A61L31/02(2006.01)A61L24/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，首先以溶胶凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉末，然后将镁粉与纳米羟基磷灰石粉末混合均匀后，放入模具中冷压，将冷压成型的样品放入真空热处理炉中进行烧结，得到镁合金/羟基磷灰石复合材料。与现有技术相比，本发明采用镁合金作为金属基体，以化学成分与人体骨骼相同且在人体环境中具有低溶解度的羟基磷灰石作为增强体，目的是利用粉末冶金方法制备出镁合金/钙磷复合生物医用材料，主要用于临床医用，如可降解骨内固定材料，多孔骨修复材料、牙种植材料、口腔修复材料以及心血管支架等，在骨组织缺损修复方面有广阔的前景。CN103599561ACN103596ACN103599561A权利要求书1/1页1.一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)溶胶凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉末：以Ca(NO3)2·4H2O和P2O5为原料，在乙醇溶液中搅拌并水浴加热，得到无色透明溶液，调节溶液pH=11，继续搅拌后，静置陈化处理，形成凝胶，将凝胶放入烘箱中，使乙醇挥发掉，得到白色块体，将得到的白色块体研磨成粉末状，进行真空热处理晶化，得到纳米羟基磷灰石粉末；(2)制备镁合金/羟基磷灰石复合材料：将镁粉与步骤(1)制备得到的纳米羟基磷灰石粉末混合均匀后，放入模具中冷压，将冷压成型的样品放入真空热处理炉中进行烧结，得到镁合金/羟基磷灰石复合材料。2.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，Ca(NO3)2·4H2O和P2O5以Ca/P摩尔比=1.67进行混合。3.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水浴加热的温度为50～60℃，时间为2～3h。4.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，用氨水调节溶液pH=11。5.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，调节烘箱中的温度为80～100℃。6.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的真空热处理晶化的温度为700～800℃，保温1～2小时。7.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中羟基磷灰石粉末的质量占整个混合粉末的质量百分数为5％～50％。8.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的镁粉的纯度≥99.9％。9.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的冷压的条件为：100MPa的压力下冷压10min。10.根据权利要求1所述的一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的烧结的工艺为：在压强小于10-2pa的环境或者氢气还原性气氛保护的环境下，以5℃/min的升温速率将温度升高至500℃，保温1小时，随后以10℃/min的升温速率将温度升高到550℃，保温2小时，然后随炉冷却至室温。2CN103599561A说明书1/4页一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其是涉及一种生物医用的镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法。背景技术[0002]近年来，随着骨组织工程研究的不断深入，开发具有良好力学性能、又可在体内安全降解的新型骨组织工程材料具有重要意义。医用金属材料机械强度高、韧性好、耐磨损、耐疲劳，而且具有良好的稳定性和加工性能，是临床上应用最广泛的承力植入材料。目前已经应用于临床的金属材料有不锈钢(铁基合金)、钴基合金和钛基合金等。尽管这些医用金属材料具有良好的综合力学性能和优良的加工性能，在作为组织修复和植入材料使用方面是其他材料