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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103691362103691362A(43)申请公布日2014.04.02(21)申请号201310598091.9(22)申请日2013.11.22(71)申请人中国建筑材料科学研究总院地址100024北京市朝阳区管庄东里1号(72)发明人刘娟(74)专利代理机构北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348代理人王伟锋刘铁生(51)Int.Cl.B01J3/06(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,包括:步骤1,将金刚石微粉原料与碱混合后放入坩埚并加热保温30~90min;之后将上述处理过的金刚石微粉原料与混合酸混合形成混合液,所述混合酸为HCl与H2SO4的混合物,将所述混合液煮沸60~90min后自然冷却,然后清洗金刚石微粉原料获得初级金刚石微粉;步骤2,将初级金刚石微粉置入带有高压腔体的容器并密封,采用真空电阻炉对所述容器进行真空热处理,获得金刚石块材;步骤3,对金刚石块材进行烧结处理,所述烧结处理具体采用先升压后升温,先停热后卸压的工艺,最高温度≥1500℃,最大压力≥6.0±0.1GPa,获得超细晶粒聚晶金刚石材料。CN103691362ACN103692ACN103691362A权利要求书1/1页1.一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:步骤1,将金刚石微粉原料与碱混合后放入坩埚并加热保温30~90min;之后与混合酸混合形成混合液,所述混合酸为HCl与H2SO4的混合物,将所述混合液煮沸60~90min后自然冷却,然后清洗混合液中的金刚石微粉原料获得初级金刚石微粉;步骤2,将初级金刚石微粉置入带有高压腔体的容器并密封,采用真空电阻炉对所述容器进行真空热处理,获得金刚石块材;步骤3,对金刚石块材进行烧结处理,所述烧结处理具体采用先升压后升温,先停热后卸压的工艺,最高温度≥1500℃,最大压力≥6.0±0.1GPa,获得超细晶粒聚晶金刚石材料。2.根据权利要求1所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,其特征在于,步骤1中的所述碱为KOH或NaOH,金刚石微粉与碱的重量比在1:5~6.5之间。3.根据权利要求2所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,其特征在于,将处理过的金刚石微粉与混合酸以1:6的体积比混合,所述混合酸由体积比按1:0.5~1.2的HCl和H2SO4制得。4.根据权利要求1所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,其特征在于,步骤1中将坩埚加热至600~800℃。5.根据权利要求1所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,其特征在于,所述清洗为:先用丙酮超声清洗两遍,之后再用蒸馏水超声清洗两遍,每次超声处理不少于20min,最后烘干获得初级金刚石微粉。6.根据权利要求1-5任一项所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,其特征在-3于,步骤2所述真空热处理的温度在600~700℃,时间≥120min,真空度保持1×10Pa~-38×10Pa。7.根据权利要求6所述的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,其特征在于,超细晶粒聚晶金刚石材料的性能达到晶粒尺寸≤1μm,平均磨耗比≥10万,维氏显微硬度≥8000kgf/mm2,耐热温度≥730℃,抗压强度为≥7.95GPa。2CN103691362A说明书1/3页一种超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及金刚石材料制备技术领域,特别是涉及一种用于拉丝模具的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法。背景技术[0002]我国是线材生产大国,金属线材产量居世界前列,拉丝模具是生产金属线材的主要工具。随着拉丝模制造工艺水平的不断提高和新材料的不断出现,我国拉丝模具制造工业从上世纪八十年代开始发展较快,在高速拉拔机、加工工艺和拉丝模的结构等方面有了很大改进,使得拉丝模的工作效率和加工线材的质量有了一定的提高。但是与国外相比,我国拉丝行业还存在一定的差距,尤其在拉丝模坯材料、加工精度等方面还需要进一步提高。为了提高我国拉丝行业的竞争力,必须解决传统微米级聚晶金刚石拉丝模具的拉丝质量差,不能满足现代工业超精密拉丝加工要求等一系列的问题。显然,若能进一步细化晶粒,制备出超细晶粒结构的聚晶金刚石拉丝模坯材料,则具有超细晶粒结构的聚晶金刚石拉丝模具在加工光洁度和高速拉拔方面将不逊于天然金刚石,且其抗冲击韧性也必将大幅度提高,大大延长了拉丝模具的使用寿命。发明内容[0003]本发明的目的是提出一种用于拉丝模具的超细晶粒聚晶金刚石材料的制备方法,以满足现代拉丝行业的精密加工要求,同时可以弥补