一种纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103695001103695001A(43)申请公布日2014.04.02(21)申请号201310656947.3(22)申请日2013.12.06(71)申请人中国科学院高能物理研究所地址100039北京市石景山区玉泉路19号乙，中国科学院高能物理研究所中子厅(72)发明人冯召东秦秀波魏龙刘宇(74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有限公司11260代理人郑立明陈亮(51)Int.Cl.C09K11/79(2006.01)C01B33/20(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法，首先采用硝酸镥、草酸铈和正硅酸乙酯TEOS的混合溶液制作成前驱体溶液；利用超声喷雾器热解所配制的前驱体溶液，并利用载气将超声喷雾得到的前驱体小液滴通过管式热解炉；使用平板静电收集器收集得到粒径分布为200-500nm的闪烁物质粉末；在马弗炉内对所述闪烁物质粉末进行退火热处理，得到所述纳米级硅酸镥闪烁粉体。所制得的硅酸镥闪烁粉体为球形颗粒，尺寸分布较均匀，其发光强度是溶胶凝胶法发光强度的4.4倍，且相比溶胶凝胶法等传统方法更易实现连续、批量化生产。CN103695001ACN103695ACN103695001A权利要求书1/1页1.一种纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：采用硝酸镥、草酸铈和正硅酸乙酯TEOS的混合溶液制作成前驱体溶液；利用超声喷雾器热解所配制的前驱体溶液，并利用载气将超声喷雾得到的前驱体小液滴通过管式热解炉；使用平板静电收集器收集得到粒径分布为200-500nm的闪烁物质粉末；在马弗炉内对所述闪烁物质粉末进行退火热处理，得到所述纳米级硅酸镥闪烁粉体。2.根据权利要求1所述纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液的具体制备过程为：将氧化镥Lu2O3、正硅酸乙酯TEOS和草酸铈Ce2(C2O4)3按配比(48-50)mol%:(48-50)mol%：(0-2)mol%溶解于硝酸中；再用去离子水稀释溶液，使得硝酸镥和正硅酸乙酯的浓度分别为0.01-0.5mol/L和0.01-0.5mol/L，并调节pH值为2-4。3.根据权利要求1所述纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法，其特征在于，所述超声喷雾器的频率为100-1700kHz；所述载气流量为200-500l/h；所述管式热解炉的温度为700-1000摄氏度；所述平板静电收集器的电压为2000-3000V。4.根据权利要求1所述纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法，其特征在于，所述闪烁物质粉末在所述马弗炉内1200-1500摄氏度下热处理2-8h。5.根据权利要求1所述纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法，其特征在于，所制得的纳米级硅酸镥闪烁粉体中，铈离子Ce3+的最佳掺杂量为粉体总配比的0.10-0.50mol%。2CN103695001A说明书1/3页一种纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及闪烁粉体制备技术领域，尤其涉及一种纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法。背景技术[0002]目前，硅酸镥闪烁晶体光产额高，衰减时间短，荧光发射波长适宜，密度较高，化学性质稳定，能量分辨率高，因而在高能物理特别是正电子发射层析成像（PET）领域应用前景广阔。透明闪烁体陶瓷相比闪烁晶体虽然光产额有一定差距，但强度高、耐高温、耐腐蚀，制备方法容易，成本较低，因而发展潜力巨大。纳米级闪烁粉体颗粒小、表面原子数多、表面能高，烧结过程中高能量的界面有利于孔洞收缩和空位团的消失，因此制备出高纯度、单分散、掺杂均匀及高烧结性的纳米级硅酸镥闪烁粉体，是决定硅酸镥闪烁陶瓷体性能的关键问题。[0003]现有技术方案中采用火焰喷雾热解法生产一系列包括硅酸镥在内的纳米级粉末产品，火焰喷雾热解法易实现连续化生产，获得的颗粒粒径小且分布均匀，缺点是由于涉及火焰操作，需要昂贵的生产设备，一次性投入较大；另外，其他还有采用固相化学反应法、燃烧法、溶胶凝胶法等制备纳米粉体，上述方案中：固相化学反应法需要较高的反应温度和较长的反应时间，且粉体需要球磨，从而易引入杂质引起晶格缺陷；燃烧法过程突发剧烈，不容易控制，合成的粉体颗粒形状不规整；溶胶凝胶法过程复杂，耗时较长，不适应连续化生产，且溶胶干燥时易形成严重的团聚，所制备粉体的烧结性能较差。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种纳米级硅酸镥闪烁粉体的制备方法，所制得的硅酸镥闪烁粉体为球形颗粒，尺寸分布较均匀，其发光强度是