制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106542813A(43)申请公布日2017.03.29(21)申请号201611049138.6(22)申请日2016.11.25(71)申请人湖北工业大学地址430068湖北省武汉市洪山区南李路28号(72)发明人严明杨熠杨磊陈艳林(74)专利代理机构武汉帅丞知识产权代理有限公司42220代理人朱必武(51)Int.Cl.C04B35/16(2006.01)C04B35/50(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法(57)摘要本发明公开了一种直接以纳米二氧化硅为原料，尿素为辅助沉淀剂，制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法。用浓盐酸来溶解氧化镥粉体制备镥离子溶液，将制得的溶液与尿素、纳米二氧化硅混合，加热反应后得到产物前驱体，将沉淀、离心分离、干燥后的前驱体通过马弗炉中高温煅烧，得到所述的纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体。本方法制得的前驱体所需煅烧温度低，煅烧后即得到纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体，粉体颗粒呈短棒状，颗粒粒径为200-300nm，相比于直接沉淀法、溶胶凝胶法等传统制备方法其成本更低，制备工艺更加简单，更容易实现批量、工业化生产制造。CN106542813ACN106542813A权利要求书1/1页1.一种制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)以纳米二氧化硅为硅源，添加尿素作为辅助沉淀剂，与氯化镥溶液混合加热反应生成白色前驱体乳浊液；2)将白色前驱体乳浊液静置沉淀、离心分离、干燥后得到纳米硅酸镥粉体前驱体产物；3)通过马弗炉对纳米硅酸镥粉体前驱体产物进行高温煅烧后，得到粒径为200-300nm的纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤1)所述的白色前驱体乳浊液制备过程包括如下步骤：1.1)将氧化镥Lu2O3粉体加热溶于浓盐酸HCl中，浓盐酸与氧化镥摩尔比为(6-10):1,得3+到澄清LuCl3溶液，加入一定量去离子水稀释，使溶液中镥离子Lu浓度为0.5-0.8mol/L；1.2)按尿素与镥离子Lu3+摩尔比例为(30-120):1称取一定质量的尿素加入步骤1.1)得到的溶液中搅拌2h-4h，得到镥离子Lu3+与尿素的混合溶液；1.3)按摩尔比Lu:Si＝2:1称取一定质量纳米二氧化硅粉体溶于去离子水，超声分散10-15min，得到纳米二氧化硅溶液；1.4)将步骤1.3)得到的纳米二氧化硅溶液加入步骤1.2)得到的镥离子Lu3+与尿素的混合溶液中，混合搅拌，加热反应4-6h，得到所述的白色前驱体乳浊液。3.根据权利要求1或2所述的制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤2)所述的干燥其具体条件为：在烘箱中85-95℃条件下干燥24-48h。4.根据权利要求1或2所述的制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤3)所述的纳米硅酸镥粉体前驱体产物的煅烧温度机制为：在空气气氛下，马弗炉中高温煅烧，以5-10℃/min的升温速率升至400-500℃，保温1-2h；以3-7℃/min的升温速率升温至900-1100℃，保温1-3h。2CN106542813A说明书1/5页制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及闪烁陶瓷粉体制备技术领域，尤其涉及一种制备纳米级硅酸镥多晶闪烁陶瓷粉体的方法。背景技术[0002]硅酸镥Lu2SiO5(LSO)具有优异的闪烁性能，是当前最具竞争力的无机闪烁材料。硅酸镥闪烁晶体是一种综合性能优异的闪烁材料，其具有高密度，高光输出，高光产额，衰减时间短，适用于医学成像、空间物理、高能物理、工业探伤、地质勘探等领域。陶瓷闪烁材料虽然光输出不如晶体闪烁材料，但陶瓷闪烁材料一般具有良好的透明性和稳定性，强度高、绝缘性好，能够耐高温、耐腐蚀。陶瓷闪烁材料生产耗时短，对设备要求不高成本低，使其发展与应用没有晶体闪烁材料那样多的束缚与限制。陶瓷闪烁材料由于结构不像晶体材料要求那样规整，所以它能够更好的实现不同浓度激发剂的均匀掺杂，这能够很好的提高闪烁材料的发光性能。闪烁陶瓷粉体的纯度、分散性、第二相掺杂均匀性等是影响陶瓷烧结性能的关键因素，也是决定闪烁陶瓷性能的关键问题。[0003]由于硅酸镥熔点高达2000℃，采用传统提拉晶体法制备硅酸镥晶体材料成本较高，制备困难，而且稀土离子在硅酸镥基质中分凝系数小无法实现均匀掺杂，和单晶相比，多晶陶瓷材料具备成本较低、制备周期短、成分结构可设计等优势。多晶硅酸镥闪烁陶瓷粉体的制备方法主要有固相混合煅烧法、沉淀法和溶胶凝胶法。固相混合