GIXRD技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的方法和微型晶体生长炉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103698348103698348A(43)申请公布日2014.04.02(21)申请号201310687332.7(22)申请日2013.12.16(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230088安徽省合肥市蜀山湖路350号中国科学院合肥物质科学研究院(72)发明人殷绍唐张德明张庆礼孙敦陆张季王迪刘文鹏孙贵花(51)Int.Cl.G01N23/207(2006.01)C30B9/00(2006.01)C30B28/04(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称GIXRD技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的方法和微型晶体生长炉(57)摘要本发明公开了GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构方法和微型晶体生长炉，属于物质微观结构实时检测的实验方法领域。该方法针对GIXRD技术的特点和原位实时测量晶体表面微熔膜结构的要求，设计了一种结构独特的微型晶体生长炉。该微型晶体生长炉采用顶部加热方式，使实验晶体上表面均匀熔化形成一层薄膜，该薄膜从表面到晶体可形成熔体、边界层和晶体的三个区域。采用不同的入射角的X射线对晶体表面薄膜进行掠入射扫描，可分别采集到薄膜不同深度处的衍射谱，以及与之相对应的薄膜不同深度的有序度信息，这是一种通过原位实时测量直接获得晶体生长时不同区域有序度信息的方法，是研究晶体生长的微观机理一种新方法。CN103698348ACN1036984ACN103698348A权利要求书1/1页1.一种GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的方法，其特征在于：该方法基于GIXRD技术分别原位实时掠入射晶体上表面熔化的薄膜，测得薄膜不同深度的X射线衍射谱，从而得到晶体生长时熔体、边界层和晶体的有序度，进而获得这些区域的微观结构和相应的变化规律。2.一种GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉，它包括炉体，所述炉体顶部设有炉盖，所述炉体外设有进水口和出水口，其特征在于：所述炉体一侧开有入射孔，其另一侧开有出射孔；所述炉体内有保温介质和电加热器，所述电加热器位于炉体内上方，与其相对的炉体下方还设有用于盛放晶体片的坩埚；所述的电加热器是一块缠绕有电加热丝的长方形刚玉。3.根据权利要求2所述GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉，其特征在于：所述电加热丝两端与外界的温控系统相接。4.根据权利要求2所述GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉，其特征在于：所述的炉体为双层炉体，且双层炉体间形成夹层，该夹层与炉体上的进水口和出水口相通，所述炉体上的进水口与出水口与外界的循环水冷却系统相接。5.根据权利要求2所述GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉，其特征在于：所述的坩埚侧面还有热电偶，通过热电偶实时对样品附近处的温度进行的监测。6.根据权利要求2所述GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉，其特征在于：所述的出射孔口径大于入射孔。7.根据权利要求2所述GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉，其特征在于：所述的保温介质为泡沫氧化铝、氧化锆等材料，坩埚为铂金坩埚或不与样品发生低共熔反应的坩埚。8.一种GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的方法，其特征在于，其具体步骤如下：a、将磨平的晶体样品放入微型晶体生长炉的坩埚内，使晶体上表面保持基本水平；再将微型晶体生长炉放入同步辐射X射线掠入射衍射线站的平台上，细调微型炉位置，使X射线以特定角度掠入射到晶体上表面，然后关闭X射线光源；b、打开冷却水系统和电加热器，通过电加热器，使晶体上表面熔化形成一层薄膜，薄膜的厚薄可以通过电加热器的功率控制，使之从上而下形成熔体、边界层和晶体的三部分区域；c、开通X射线光源，微调入射角大小掠入射到薄膜的不同深度处，采集到薄膜表面以下不同深度的熔体、边界层和晶体的衍射光谱，进而获得它们的微观结构信息。2CN103698348A说明书1/4页GIXRD技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的方法和微型晶体生长炉技术领域[0001]本发明涉及一种GIXRD技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的方法和微型晶体生长炉，属于物质微观结构原位实时测量的实验方法领域。背景技术[0002]在熔体法生长晶体时，在晶体和熔体之间存在晶体生长边界层——由熔体结构向晶体结构转化的过渡层。在熔体内的结构基元进入边界层后逐步形成了具有某些晶体单胞结构特征的生长基元，最终叠合在晶体表面形成晶体。晶体