同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法及微型晶体生长炉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104567402A(43)申请公布日2015.04.29(21)申请号201510017797.0(22)申请日2015.01.14(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230088安徽省合肥市蜀山湖路350号中国科学院合肥物质科学研究院(72)发明人张德明殷绍唐孙彧张庆礼孙敦陆(51)Int.Cl.F27B17/02(2006.01)G01N23/20(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法及微型晶体生长炉(57)摘要本发明公开了同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体生长基元粒径的方法，本方法基于同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体生长时不同区域（边界层、熔体）中微观生长基元的粒径大小，获得晶体微观生长基元粒径从熔体到晶体的变化规律；本发明还提供了应用该方法的微型晶体生长炉，通过本微型晶体生长炉能实现对晶体生长时边界层和熔体中微观生长基元的粒径的原位观测。CN104567402ACN104567402A权利要求书1/2页1.同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法，其特征在于：a、将生长晶体的原料置于坩埚中，同时在其上部放置一块晶体薄片，薄片下部有部分插入坩埚内，该晶体薄片通过铂金丝固定在籽晶杆上，并通过螺杆旋钮调节晶体薄片的位置；将炉体放在同步辐射小角微束X射线散射线站的实验台上；开通同步辐射线站上的X射线光源，调整炉体的位置，使微束X射线可以通过入射口透过炉体内的晶体薄片区域，然后关闭X射线光源；b、打开冷却水系统和电加热器，通过温控仪使电加热器给炉体缓慢升温，直到坩埚内的原料及晶体薄片深入坩埚的部分熔化，晶体薄片和熔体形成了籽晶在上的熔融法生长系统，适当调节并稳定加热功率，在表面张力和毛细现象的共同作用下，晶体薄片的下部就会形成一个包含熔体和边界层的区域，调节实验台基座的升降装置，使该区域呈现在X射线的测量光路上，微束X射线可以分别透过边界层和熔体区域并采集实验数据；c、通过小角X射线散射线站上的CCD的显示实验过程的图像，可观察到微型炉内薄片状晶体生长系统中边界层和熔体的两个区域，原位测量两个区域中微观生长基元粒径大小及变化情况，获得晶体微观生长基元粒径变化的规律。2.根据权利要求1所述的同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法，其特征在于：所述的晶体薄片的上方两侧分别开有一个凹口。3.根据权利要求1所述的同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法，其特征在于：晶体薄片的宽度和厚度略小于坩埚口径的宽度和厚度。4.一种同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，它包括炉体和炉盖，所述炉体和炉盖均为双层结构，其双层结构之间为循环水通道，在所述炉体和炉盖上分别设有一个进水孔和出水孔，所述炉体上的进水孔通过连接管与炉盖上的出水孔相连，所述炉体上的出水孔和炉盖上的进水孔与冷却水系统相连；所述炉体内设有电加热器，该电加热器是由一个“U”形刚玉和铂金丝构成，所述的铂金丝缠绕在“U”形刚玉上，所述“U”形刚玉外围与炉体内壁之间设有保温材料，在所述“U”形刚玉中间还放置有坩埚；所述保温材料与“U”形刚玉之间还置有一个热电偶；所述炉体下部两侧还分别开有通孔，其中一侧的通孔是用于供电加热器的导线穿出炉体外与温控仪相连，另一侧则是供热电偶的数据线穿出炉体外与温控仪相连,其特征在于：所述炉体正前方还开有一个入射口，与入射口相对的炉体另一面还开有一个出射口，所述入射口与出射口相通；所述坩埚底部与“U”形刚玉之间还填充有保温材料；所述炉盖顶部中间位置开有一个顶孔，在所述炉盖顶部还固定一个支架，在支架中心置有一个螺母，所述螺母内有螺杆，在螺杆的顶端有螺杆旋钮，在其底端还设有一个夹头，该夹头上可以固定下面的籽晶杆。5.根据权利要求4所述同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，其特征在于：所述的籽晶杆下端还有一根可以固定薄晶片的铂金丝。6.根据权利要求4所述同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，其特征在于：所述的入射口与出射口形状为矩形，且入、出射口的口径2CN104567402A权利要求书2/2页大小相等。3CN104567402A说明书1/4页同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法及微型晶体生长炉技术领域[0001]本发明涉及同步辐射µ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法和应用于µ-SAXS技术测量的微型晶体生长炉，属于物质在晶体生长时微观生长基元