同步辐射μ-XRD技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104534879A(43)申请公布日2015.04.22(21)申请号201510017769.9(22)申请日2015.01.14(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230088安徽省合肥市蜀山湖路350号中国科学院合肥物质科学研究院(72)发明人殷绍唐张德明孙彧张庆礼孙敦陆(51)Int.Cl.F27B17/02(2006.01)G01N23/20(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称同步辐射μ-XRD技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉(57)摘要本发明公开了同步辐射微束X射线衍射(µ-XRD)技术原位实时测量熔融法晶体生长微观结构的方法，本方法基于同步辐射µ-XRD技术，分别原位实时测量熔融法晶体生长时不同区域(晶体、边界层、熔体)的微观结构，从而获得熔融法晶体生长时从熔体到晶体微观结构的变化规律；本发明还提供了同步辐射µ-XRD技术原位测量熔融法晶体生长的微型晶体生长炉，通过该微型晶体生长炉，能在晶体生长时对晶体、边界层和熔体微观结构进行原位实时观测。CN104534879ACN104534879A权利要求书1/1页1.同步辐射µ-XRD技术原位实时测量熔融法晶体生长微观结构的方法，其特征在于：a、将实验晶体作为晶体生长原料放入炉内的坩埚内，将实验晶体制成厚薄比坩埚口径略小的薄片，且在晶体薄片的上方两侧分别开有一个凹口，并通过凹口将晶体薄片固定在籽晶杆下端的铂金丝上，调节螺杆旋钮，使晶体薄片的下部插入到坩埚内，与晶体生长原料相接触，晶体薄片平面与X射线通道中心轴线垂直；将炉子放在同步辐射微束X射线衍射线站的实验台上；开通同步辐射线站上的X射线光源，调整炉子的位置，使微束X射线可以透过炉内的晶体薄片区域，然后关闭X射线光源；b、打开冷却水系统和电加热器，通过温控系统控制电加热器的加热功率，使坩埚内原料和插入坩埚部分的晶体薄片熔化，并在坩埚的上方通过表面张力和毛细作用形成晶体、边界层和熔体三部分区域；开通X射线光源，并通过X射线衍射线站上的三维调整架调节晶体薄片生长界面的位置，使微束X射线可以分别透过这三个区域并采集实验数据；c、通过微聚焦X射线衍射线站上的CCD的显示实验过程的图像，可观察到微型炉内的晶体生长状态以及晶体生长时的晶体、边界层和熔体三个区域。2.同步辐射µ-XRD技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的微型晶体生长炉，它包括炉体和炉盖，所述炉体和炉盖均为具有循环冷却水通道的双层结构，在所述炉体和炉盖上分别设有一个进水孔和出水孔，所述炉体上的进水孔通过连接管与炉盖上的出水孔相连，所述炉体上的出水孔和炉盖上的进水孔与冷却水系统相连；所述炉体内设有电加热器，该电加热器是由一个“U”形刚玉和铂金丝构成，所述的铂金丝缠绕在“U”形刚玉上，所述“U”形刚玉外围与炉体内壁之间填充有保温材料，在所述“U”形刚玉中间还放置有坩埚；所述的“U”形刚玉外侧与保温材料之间还设有一个热电偶；所述炉体两侧还分别开有通孔，其中一侧是供电加热器的导线与炉体外的温控仪相连，另一侧则是供热电偶的导线与炉体外温控仪相连的通孔；所述炉体正前方还开有一个入射口，与入射口相对的炉体另一面还开有一个出射口，所述入射口与出射口相通，其特征在于：所述入射口和出射口均为矩形口，且，出射口口径比入射口径大，使同步辐射X射线穿过样品后具有一个喇叭口状的衍射光线通道，便于采集各个方向的衍射信息；所述炉盖顶部中间位置开有一个顶孔，在所述炉盖顶部还固定一个支架，在支架中心有一个螺母孔，所述螺母孔内有螺杆，在螺杆的顶端有螺杆旋钮，在其底端还设有一个夹持件，该夹持件上设有一根籽晶杆，所述的籽晶杆下端还有一根铂金丝，所述坩埚底部与“U”形刚玉之间还填充有保温材料。3.根权利要求2所述同步辐射µ-XRD技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的微型晶体生长炉，其特征在于：所述的坩埚为扁平状铂金坩埚。2CN104534879A说明书1/4页同步辐射µ-XRD技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉技术领域[0001]本发明涉及同步辐射µ-XRD技术原位实时测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉，属于物质微观结构原位实时测量的实验方法领域。背景技术[0002]熔融法晶体生长微观机理研究是晶体生长机理研究的关键，中科院合肥物质科学研究院（中科院安徽光机所）发明了应用高温激光显微拉曼光谱原位测量晶体生长过程中微观生长基元微观结构变化的方法，以及适应高温拉曼光谱原位测量的晶体生长热台（微型晶体生长炉），已用高温显微拉曼光谱技术对几十种晶体的微观生长机理进行了研究，发现在熔体（或高温溶液）和晶体之间存在一个熔体（高温溶液）结构基元向晶