锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103715408103715408A(43)申请公布日2014.04.09(21)申请号201310693746.0(22)申请日2013.12.13(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人唐致远郗富昌凌国维(74)专利代理机构天津佳盟知识产权代理有限公司12002代理人侯力(51)Int.Cl.H01M4/485(2010.01)C01G23/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书2页说明书2页附图1页附图1页(54)发明名称锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法(57)摘要本发明公开了一种锂离子电池钛酸锌锂负极材料的溶胶凝胶制备方法，步骤如下：步骤一：将柠檬酸和乙二醇溶于去离子水中；步骤二：按照摩尔比3:1:1秤取钛源、锂源、锌源加入到上一步得到的溶液中；步骤三：将上一步得到的体系在60℃下搅拌2小时，得到透明溶胶；步骤四：将上一步得到的溶胶继续在80℃下搅拌4小时得到凝胶；步骤五：将上一步得到的凝胶转移到马弗炉中，升温至700-800℃煅烧3-5小时，即得到最终产品。本发明解决了固相反应法制备钛酸锌锂工艺中采用球磨混料或者直接焙烧造成的反应物混合不均匀的问题。CN103715408ACN1037548ACN103715408A权利要求书1/1页1.一种锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将柠檬酸和乙二醇按照摩尔比1:（1-4）溶于去离子水中；步骤二：秤取钛源、锂源、锌源加入到上一步得到的溶液中，钛源、锂源、锌源的摩尔比为3:1:1；其中，钛源与步骤1）中的柠檬酸的摩尔比为1:2；步骤三：将上一步得到的体系在60℃下搅拌2小时，得到透明溶胶；步骤四：将上一步得到的溶胶继续在80℃下搅拌4小时得到凝胶；步骤五：将上一步得到的凝胶转移到马弗炉中，升温至700-800℃煅烧3-5小时，即得到最终产品。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸异丙酯。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂。4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法，其特征在于，所述锌源为乙酸锌、硝酸锌中的一种或两种的混合物。2CN103715408A说明书1/2页锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法技术领域：[0001]本发明涉及一种锂离子电池负极材料，进一步涉及锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法。背景技术：[0002]随着当今电子设备的不断发展，锂离子电池的研究与应用日渐受到重视。目前碳负极材料已经成功地应用在商业化的锂离子电池中。碳负极具有相对于金属锂的放电平台较低、插锂容量较高的优点。但由于插锂后碳电极的电位与金属锂的电位很接近，小于0.1VvsLi/Li+，当电池过充时，金属锂可能在碳电极表面析出而形成锂枝晶，从而引起短路，存在着安全隐患。这些因素促使研究者们不断寻找性能优良、制备工艺简单且成本低廉的新型锂离子电池负极材料。[0003]尖晶石Li4Ti5O12及其相关的钛氧化物等由于具有优异的循环性能及无毒、安全等优点而成为较有前景的负极材料。但是，Li4Ti5O12的理论容量较小，且嵌锂电位较高，制备过程中需要进行长时间的高温煅烧，耗能大，生产效率低，因而开发具有良好循环性能且较高容量的负极材料仍然是该领域的研究重点；钛酸锌锂Li2ZnTi3O8作为一种插入型锂离子电池负极材料，具有一系列的优点，如煅烧温度低、煅烧时间短、循环性能好、倍率性能较高等。[0004]目前关于钛酸锌锂负极材料的制备方法主要有：[0005]魏明登等人的“高纯度钛酸锌锂纳米棒的制备方法及其在锂电池中的应用”（CN201010300609.2），提出将钛酸纳米线、碳酸锂、乙酸锌混合后煅烧得到最终产物。但该专利钛源制备过程需要水热法制备，过程复杂，条件苛刻，不利于大批量制备，限制了该材料的进一步发展应用。[0006]因此，需要寻找一种新的钛酸锌锂材料制备工艺。发明内容：[0007]本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料钛酸锌锂的制备方法。[0008]本发明所采取的技术方案是：[0009]一种锂离子电池负极材料钛酸锌锂的溶胶凝胶制备方法，包括以下步骤：[0010]步骤一：将柠檬酸和乙二醇按照摩尔比1:（1-4）溶于去离子水中；[0011]步骤二：秤取钛源、锂源、锌源加入到上一步得到的溶液中，钛源、锂源、锌源的摩尔比为3:1:1；其中，钛源与步骤1）中的柠檬酸的摩尔比为1:2[0012]步骤三：将上一步得到的体系在