锂离子电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102070187A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102070187A(43)申请公布日2011.05.25(21)申请号201010572279.2(22)申请日2010.12.03(71)申请人河南联合新能源有限公司地址450016河南省郑州市经济技术开发区第五大街109-20号(72)发明人刘新保陈晨汪静贾晓林李恩惠(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人张爱军(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称锂离子电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种微波烧结制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的方法。该方法包括将Li、Ti的摩尔比为4：4.5~5.0d化合物分别计量，搅拌均匀，得到混合物A；以目标产物为基准，计量6～30%的碳源化合物和60～120%的纯净水，将碳源化合物加入纯净水中，搅拌均匀，得到水溶液B；将A、B混合均匀，得到膏状前驱体；将前驱体置于非金属器皿中，经工业微波炉进行微波热处理，制备出Li4Ti5O12。本发明利用湿法混料有效控制了Li4Ti5O12的化学成分、相成分和粒径，提高了其均匀性和导电性能；通过包覆碳，在大幅度地提高Li4Ti5O12电导率的同时，有效地提高其充放电容量和循环次数。同时利用微波技术缩短了Li4Ti5O12的处理时间，提高了产量，降低成本和能耗，提高锂电池的工业生产效率，易于在工业上实施。CN10278ACCNN110207018702070190A权利要求书1/1页1.一种锂离子电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（1）将锂源化合物、钛源化合物按Li、Ti的摩尔比为4：4.5~5.0分别计量，搅拌均匀，得到混合物A；（2）以目标产物Li4Ti5O12的重量为基准，计量6～30%的可溶于水的碳源化合物和60～120%的纯净水，将碳源化合物加入纯净水中，搅拌均匀，得到碳源化合物水溶液B；（3）将所述混合物A、水溶液B混合，搅拌均匀，得到膏状前驱体；（4）将所述膏状前驱体置于非金属器皿中，经工业微波炉进行微波热处理，制备出Li4Ti5O12。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述钛源化合物为二氧化钛或偏钛酸。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述可溶于水的碳源化合物为草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述非金属器皿为炭化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或牛皮纸坩埚。6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征是：所述工业微波炉的功率为30～60KW，微波热处理是利用微波以每分钟5～15℃的速率升温至650～750℃，并在此温度保持25～55min。2CCNN110207018702070190A说明书1/5页锂离子电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂离子电池负极活性物质的制备方法，特别是涉及一种微波烧结制备高性能锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的方法。背景技术[0002]目前市场上的锂离子电池普遍采用石墨等碳材料作为负极材料，这种负极材料的锂离子电池缺点是近年来有目共睹的，如安全性低、循环性能差、容量小、高倍率性能差等问题，限制了锂离子电池的发展。尽管相对于金属锂而言，碳材料在安全性能、循环性能等方面有了很大的改进，但是仍存在不少缺点。由于插锂后碳电极的电位与金属锂的电位很接近，而且大多数的电解液在此电位下不稳定，电解质易在电极表面分解。所以，当电池过充时，碳电极表面易析出非常活泼的金属锂，它可能会刺穿隔膜，并造成短路的危险和高温时的热失控。为了提高锂离子电池的安全性，可以通过两个途径:一是采用固体电解质，二是寻找能在比碳负极电位稍正的电位下嵌入锂的负极材料，而且该负极材料廉价易得、安全可靠。因此，低电位过渡金属氧化物及复合氧化物作为锂离子电池的负材料引起了人们的广泛关注，其中Li4Ti5O12是最优秀的材料之一。[0003]与碳负极材料相比，Li4Ti5O12的平衡电位较高，避免了金属锂的沉积，并且其平台容量超过总容量的85%，充电结束时电位迅速上升，此现象可用于指示终止充电，避免了过充电。因此，Li4Ti5O12负极材料的安全性比碳负极材料高。但是Li4Ti5O12具有较差的电子导电性和相对较高的电压平台，限制了其高倍率性能。[0004]现有技术中Li4Ti5O12的制备方法大都采用传统的球磨、干燥工艺，工艺复杂，工艺控制较难，不利于产品质量的控制。如申请号为CN2009102390059的文件公