测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103884730103884730A(43)申请公布日2014.06.25(21)申请号201210564808.3(22)申请日2012.12.24(71)申请人福建三钢闽光股份有限公司地址365000福建省三明市梅列区工业中路群工三路申请人福建省三钢（集团）有限责任公司(72)发明人温春禄黄云华赖臻成伍玉根(51)Int.Cl.G01N23/223(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法(57)摘要一种测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法，包括①铂黄坩埚内加入硅锰合金或硅铁合金样品及辅料；②分步氧化；③冷却；④加入脱膜剂熔融；⑤制片；⑥光谱仪检测，其特征在于：在步骤①前增设铂黄坩埚预处理前置步骤，该步骤为：称取4.0000g～6.0000g四硼酸锂于铂黄坩埚中，放入高频熔融炉于1000℃～1200℃融化后打底挂壁，转动铂黄坩埚使熔化的熔剂均匀平铺在坩埚壁和坩埚底上，而后取下铂黄坩埚冷却至室温。优点在于：试样氧化完全之前隔离了试样与铂黄坩埚的直接接触，解决了硅锰合金、硅铁合金使铂黄坩埚合金化的问题。分析结果准确，精密度高。CN103884730ACN103847ACN103884730A权利要求书1/1页1.测定硅锰合金元素的X射线荧光光谱仪分析法方案是：包括①铂黄坩埚内加入样品及辅料；②分步氧化；③冷却；④加入脱膜剂熔融；⑤制片；⑥光谱仪检测，其特征在于：在步骤①前增设铂黄坩埚预处理前置步骤，该步骤为：称取4.0000g～6.0000g四硼酸锂于铂黄坩埚中，放入高频熔融炉于1000℃～1200℃融化后打底挂壁，转动铂黄坩埚使熔化的熔剂均匀平铺在坩埚壁和坩埚底上，而后取下铂黄坩埚冷却至室温。2.测定硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法方案是：包括①铂黄坩埚内加入样品及辅料；②分步氧化；③冷却；④加入脱膜剂熔融；⑤制片；⑥光谱仪检测，其特征在于：在步骤①前增设铂黄坩埚预处理前置步骤，该步骤为：称取4.0000g～6.0000g四硼酸锂于铂黄坩埚中，放入高频熔融炉于1000℃～1200℃融化后打底挂壁，转动铂黄坩埚使熔化的熔剂均匀平铺在坩埚壁和坩埚底上，而后取下铂黄坩埚冷却至室温。2CN103884730A说明书1/4页测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法技术领域[0001]本发明涉及测定合金元素分析法，特别是测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法。背景技术[0002]硅锰合金作为炼钢过程的添加剂，起到脱氧和合金化等作用；硅铁常用于炼钢作脱氧剂，同时由于SiO2生成时放出大量的热，在脱氧同时，对提高钢水温度也是有利的。硅铁作为合金元素加入剂，广泛用于低合金结构钢、合结钢、弹簧钢、轴承钢、耐热钢及电工硅钢之中，以外硅铁在铁合金生产及化学工业中，常用作还原剂。硅铁在钢工业、铸造工业及其他工业生产中被广泛应用。[0003]准确测定硅锰、硅铁等铁合金中主次元素的含量，不但是公司进厂原料结算的依据，而且还会影响到钢种的质量，所以对分析数据的准确把关至关重要，目前对硅锰、硅铁中的主次元素基本上都是采用化学法或X荧光压片法，化学法流程长，结果受人为因素影响大，无法满足行业快速发展的需要；X荧光压片法由于结果受样品的粒度和矿物效应影响，准确度和精密度达不到验收要求。而氧化物的硼酸盐熔融制样玻璃融片检测法由于消除了样品的粒度效应和矿物效应，被认为是X荧光分析中最精确的制样方法。这种方法为先制作检测用的玻璃熔片，后将玻璃熔片放在X射线荧光光谱仪中进行检测分析。分析硅锰合金中主次元素的步骤为：1、铂黄坩埚内加入样品及辅料，即，即称取0.2500g～0.3500g硅锰合金样品于铂黄坩埚中，加入氧化剂（过氧化钡0.4500g～0.5500g和碳酸锂0.4000g～0.6000g）混均匀，再加入1.5000g～2.5000g偏硼酸锂熔剂；2、分步氧化，即置于马弗炉中于采用分步氧化（先于480℃～520℃低温烧结，防止试样飞溅；再于830℃～870℃进行试样的氧化）；3、冷却，氧化完毕把铂黄坩埚取出冷却至室温；4、加入脱膜剂熔融，在铂黄坩埚内加入10滴（大约1ml）脱模剂（饱和溴化锂溶液），再次将装有试样的铂黄坩埚放入高频熔融炉中，于1100℃～1200℃熔融480S～720S；5、制片，即熔好后迅速倒入模具，取下模具冷却至室温后，倒出表面光洁的玻璃熔片，在背面贴上标签待测；6、光谱仪检测，使用X射线荧光光谱仪按仪器原理检测分析。[0004]分析硅铁中硅元素含量