用于X射线荧光分析法测量硅锰合金中锰硅磷含量的试样的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108918563A(43)申请公布日2018.11.30(21)申请号201810895847.9(22)申请日2018.08.08(71)申请人唐山瑞丰钢铁（集团）有限公司地址063300河北省唐山市丰南区小集镇古庄(72)发明人齐超群郑昌清高三军李雪松张宁张娜韩爱丽黄正一李宏亮(74)专利代理机构唐山永和专利商标事务所13103代理人张云和(51)Int.Cl.G01N23/2202(2018.01)G01N23/223(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称用于X射线荧光分析法测量硅锰合金中锰硅磷含量的试样的制备方法(57)摘要本发明涉及一种用于X射线荧光分析法测量硅锰合金中锰硅磷含量的试样的制备方法。包括一次配料、预氧化、二次配料、熔融，一次配料是用滤纸及混合氧化剂包裹锰硅合金试样，将试料包裹成球状；预氧化是将坩埚内填满石墨并将球状试料放入石墨凹坑中，然后在高温马弗炉内氧化成椭球状试料；二次配料是在铂金器皿铺碘化铵脱模剂，放置冷却好的椭球状试料，用四硼酸锂和偏硼酸混合熔剂覆盖椭球状试料；熔融是将铂金器皿放入熔片机内，在1000℃～1050℃温度状态下熔融15～25min得到熔片即为试样，可直接用于X射线光谱分析仪进行分析。本发明可多样同时制作且过程可控性简单，试验耗时短，制作成本低，X射线荧光分析结果准确度高。CN108918563ACN108918563A权利要求书1/1页1.一种用于X射线荧光分析法测量硅锰合金中锰硅磷含量的试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.一次配料：将制作好的滤纸放置在电子天平内并去掉皮重，然后在滤纸上按顺序称量0.5～2份硼酸和1.0～3.5份无水碳酸钠并搅拌均匀形成混合氧化剂，加入0.2份锰硅合金试样置于混合氧化剂上部中间位置，再用混合氧化剂完全覆盖，然后用滤纸将试料包裹成球状混合料；b.预氧化：将坩埚内填满石墨并中间压实形成凹坑，将包裹好的球状混合料放入凹坑，然后将坩埚放入温度在850℃～900℃的马弗炉内，关闭马弗炉后保持850℃～900℃温度状态20～25min，最后打开马弗炉取出氧化成椭球状的试料，在室温下冷却；c.二次配料：在铂金器皿中倒入0.5份～1.5份碘化铵铺底做脱模剂，其上放置冷却好的椭球状试料，并用6～8份四硼酸锂和偏硼酸混合熔剂覆盖椭球状试料，混合熔剂中，四硼酸锂67%，偏硼酸33%；d.熔融：将铂金皿放入熔片机内，在1000℃～1050℃温度状态下熔融15～25min，取出、静置冷却，得到熔片，熔片冷却后即为可直接应用X射线光谱分析仪进行分析将铂金器皿放入熔片机内，在1000℃～1050℃温度状态下熔融15～25min，取出、静置冷却，得到熔片，熔片冷却后即为直接用于X射线光谱分析仪进行分析的试样。2CN108918563A说明书1/5页用于X射线荧光分析法测量硅锰合金中锰硅磷含量的试样的制备方法技术领域[0001]本发明涉及X射线荧光分析测量硅锰合金中锰硅磷含量的方法，具体是一种用于X射线荧光分析法测量硅锰合金中锰硅磷含量的试样的制备方法。背景技术[0002]硅锰合金是炼钢过程中的重要合金，目前检验方法主要是国标方法，即湿法分析，该分析结果稳定，但其操作步骤复杂繁琐，且只能进行元素分析，分析周期长达8小时以上，无法实现批量化操作。同时，采用湿法分析需要大量化学药剂，对环境和人员健康造成不利影响。随着国家对环境重视力度不断加强，进一步压缩了药剂生产厂化学药剂的生产空间以及降低药剂应用企业检化验工作化学药剂的使用量，这样就对企业检化验工作提出了要求：采用何种方法在缩短检验周期，减少化学药剂使用量的同时获得硅锰合金中锰硅磷的批量化检测方法。[0003]目前，通过X射线荧光光谱分析仪具有多元素同时测定，测定的含量范围宽、精度高的特点，已广泛应用于冶金原材料中成份的测定。已有企业开发出压片-荧光分析，但是此方法受粒度效应和矿物效应影响，致使检验结果不稳定。还有单位采用玻璃熔片法可以消除粒度效应，减小基体的吸收增强效应，提高X射线荧光分析的准确度，但在高温下物料中金属会严重腐蚀坩埚，与铂金皿发生化学反应形成合金，影响成份检测。[0004]刘伟、曹吉祥等人报道的《熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷》，对合金先进行了预氧化流程，制备出玻璃熔片，然后进行X射线荧光光谱法测量，但是该方法前期预氧化过程复杂，时间长达1.5小时，且对于加热设备要求较高。[0005]CN106442073A公开了一种X射线荧光分析硅锰球合金中硅元素和磷元素的熔融制氧方法，该方法只是将混合熔剂、氧化剂、硅锰球合金试样按顺序置于铂金坩埚内并搅拌均匀，这个过程易使氧化剂、硅锰球合金试样与