微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103969248103969248A(43)申请公布日2014.08.06(21)申请号201310035022.7(51)Int.Cl.(22)申请日2013.01.30G01N21/75(2006.01)G01N21/31(2006.01)(71)申请人中国石油天然气股份有限公司G01N1/44(2006.01)地址100007北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦(72)发明人崔锡红李建忠何玉莲冯俊王嶙吴琼王桂芝赵光辉董平邓旭亮秦丽华贾云刚何昌洪王东军邵伟白玉洁方磊侯卫东(74)专利代理机构北京市中实友知识产权代理有限责任公司11013代理人谢小延权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法(57)摘要本发明涉及一种微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法；向0.2g样品中加入硝酸4~8mL，双氧水1~3mL后放入微波消解仪内消解，将消解液置于容量瓶中定容、摇匀；制备硫酸联氨溶液和钼酸氨硫酸溶液；绘制标准曲线形成曲线方程；制备标准曲线用磷酸盐标准溶液；向容量瓶消解液中加硫酸联氨溶液和钼酸氨硫酸溶液；用去离子水稀释到刻度、摇匀，以去离子水为空白，静置后，在波长650nm下测定其吸光度；根据被测液的吸光度，从标准曲线查得磷量，按下式计算磷脂含量：本方法将样品加入硝酸和双氧水，在微波消解炉中进行消解，替代磷脂干灰化测定法，大幅度缩短分析时间，消解液可以直接定容，便于后续操作，测定结果准确可靠。CN103969248ACN10396248ACN103969248A权利要求书1/1页1.一种微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.油脂的消解：准确称取样品0.2g于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸4~8mL，双氧水1~3mL，摇匀，旋紧密封盖，将罐放入微波消解仪内,调节功率800~1000W，时间7~9min进行消解，消解完毕，取出消解罐冷却后，将消解液置于50m容量瓶中，定容、摇匀；b.硫酸联氨溶液的制备：将0.15g硫酸联氨溶解在1L水中，得到0.015%的硫酸联氨溶液；C．钼酸钠溶液的制备：量取140mL浓硫酸注入300mL水中，冷却到室温，加入12.5g钼酸钠，溶解后用水定容到500mL，充分摇匀，静置24h备用；d．标准曲线的绘制:向6只比色管中分别加入磷酸盐标准溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL，加水补齐至10mL；再加入硫酸联氨溶液8mL，钼酸钠溶液2mL；比色管加塞，摇匀，去塞后沸水浴10min，冷却至室温后，加水稀释至50mL，摇匀后静置10min；650nm测定吸光度，绘制标准曲线，形成曲线方程；e．标准曲线用磷酸盐标准溶液的制备：称取干燥的磷酸二氢钾0.4387g，用水溶解并稀释定容至1000mL；用移液管吸取标准上述溶液10mL至100mL容量瓶中，加水稀释并定容；f．样品的测定：取10mL容量瓶中消解液于50mL容量瓶中，加8mL0.015％硫酸联氨溶液和2mL钼酸氨硫酸溶液；用去离子水稀释到刻度、摇匀，同时以去离子水为空白，静置20min后，在波长650nm下，用lcm液槽，测定其吸光度；g．结果计算:根据被测液的吸光度，从标准曲线查得磷量，按下式计算磷脂含量：式中，X为磷脂含量，mg/g；P为标准曲线查得的磷含量，mg；m为试样质量，g；V1为样品灰化后稀释的体积，mL；V2为比色时所取的被测液体体积，mL；26.31为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。2CN103969248A说明书1/5页微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法发明领域[0001]本发明涉及一种利用微波消解技术测定油脂中磷/磷脂含量的方法。背景技术[0002]磷脂是由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇所组成的复杂混合物，能溶解在含水很少的油脂中。油料种子内含有较多的磷脂，在制油过程中磷脂容易转移到油中。由于磷脂具有亲水性，能使油脂水分增加，促使油脂水解和酸败；磷脂还具乳化性，在烹饪加热时会产生大量泡沫；同时易氧化，受热会发黑变苦，影响油炸食品品质。通过对磷脂含量的测定，才能确定生产过程中毛油的加水量。同时磷脂本身又是一种极有价值的营养物质和乳化剂，亦在食品工业中广泛应用，因此检验磷脂，对油脂的品质和开展综合利用都有着实际意义。[0003]目前，磷/磷脂测定方法，主要包括重量法、浊度法、比色法、紫外分光光度法(UV)、傅立叶变换红外光谱法(FTIR)等方法。重量法和浊度法测定精确程度满足不了应用要求。而UV和FTIR法所用仪器昂贵，分析成本高，需要具备扎实专业知识的操作人员才能完成。[0004]比色法：其中使用最多的是钼蓝比色法。其原理是将样品与金属氧化物灰化