一种低氧钒氮合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104532034A(43)申请公布日2015.04.22(21)申请号201510001235.7(22)申请日2015.01.05(71)申请人南通汉瑞新材料科技有限公司地址226300江苏省南通市通州区兴东镇孙李桥村东一组(72)发明人戴红梅葛广凯(51)Int.Cl.C22C1/02(2006.01)C22C29/16(2006.01)C22C35/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种低氧钒氮合金的制备方法(57)摘要本发明提出了一种低氧钒氮合金的制备方法，步骤如下：1）将氧化钒和石墨粉混合均匀，并进行压制形成球状或椭球形生料；2）将压制后的生料的置入烧结炉中烧结，烧结工艺为：6小时常温升到1400~1800℃，并保温3~5小时，同时炉内充满氮气，炉压为0.01~0.05MPa；3）然后，将炉内温度降至1000℃保温反应30~60分钟；保温时对烧结炉进行抽真空处理，炉内绝对压力为0~5000Pa；4）真空保温后，冷却后即得低氧钒氮合金。CN104532034ACN104532034A权利要求书1/1页1.一种低氧钒氮合金的制备方法，其特征是，步骤如下：1）将氧化钒和石墨粉混合均匀，并进行压制形成球状或椭球形生料；2）将压制后的生料的置入烧结炉中烧结，烧结工艺为：6小时温度由常温升到1400~1800℃，并保温3~5小时，同时炉内充满氮气，炉压为0.01~0.05MPa；3）保温结束后，将炉内温度降至1000℃继续保温反应30~60分钟；同时烧结炉进行抽真空处理，炉内保持绝对压力为0~5000Pa；4）真空保温后，冷却后即得低氧钒氮合金。2.如权利要求1所述的一种低氧钒氮合金的制备方法，其特征是，所述步骤3）中，炉内绝对压力为300~1500Pa。3.如权利要求1所述的一种低氧钒氮合金的制备方法，其特征是，所述氧化钒和石墨粉的重量比为100：（25~28）。2CN104532034A说明书1/3页一种低氧钒氮合金的制备方法技术领域[0001]本发明涉及合金的制备领域，尤其是涉及制备低氧元素含量的钒氮合金的制备方法。背景技术[0002]钒氮合金是一种新型钢铁添加剂，目前钒氮合金的生产方法均是将钒的氧化物和碳质还原剂压制成固体状后，在烧结炉内的高温、正压的氮气氛围内进行还原、氮化生产钒氮合金；其中反应过程中，碳质还原剂将氧化钒还原成碳化钒，然后进一步氮化为钒氮合金，反应过程中始终保持氧元素的存在，同时由于正压的原因，导致钒氧化物还原不彻底、产品氧含量残留度度高，并影响其在钢铁中的使用效果。[0003]美国专利US3745209中记载了多种制取氮化钒的方法：1.利用三氧化钒铁粉和碳粉在真空炉内1350摄氏度下保温60小时得到碳化钒，然后将温度降至1100摄氏度通入氮气渗氮，并在氮气气氛中冷却，得到氮化钒；2.用五氧化二钒和碳粉混合压制成球后在真空炉内加热至1100-1150摄氏度，抽真空并通入氮气渗氮并重复这样的过程数次，最后得到含碳、氧均低于2%的氮化钒；3.用钒化合物在氨气或氮气和氢气的混合气氛下，一部分高温还原成氮氧钒，再与含碳物料混合，在惰性或氮气气氛下于真空炉内高温处理，制得含碳7%的氮化钒；但是上述方法中，方法1的反应时间较长并应用于五氧化二钒时缺乏高质量的产物，方法2中反复进行抽真空处理，反应周期较长，虽然氧元素较低，但是渗氮的效率太低；方法3中反应周期较长并复杂。中国专利中（CN101289713A）提供了一种钒氮合金的生产方法，将五氧化二钒和碳粉、铁粉、粘结剂混合均匀，推入推板窑中进行烧结，推板窑中通入氮气，并保持微正压，随后碳化和氮化反应，本方法制备的钒氮合金中氧元素含量也相对较高。同时，中国专利（CN102864308A）中提供了一种钒氮合金脱氧剂，应用于制备低氧的钒氮合金，氮会引入其他元素，反而导致合金的质量和纯度变差。另外，现有的制备方法中，由于烧结时存在一定正压，导致钒氧化物还原不彻底、产品氧含量残留高，影响其在钢铁中的使用效果。综上的现有用于降低钒氧元素残留的技术中，不能真正实现低氧元素含量并具有高质量钒氮合金的制备。发明内容[0004]本发明提出一种低氧钒氮合金的制备方法，降低钒氮合金氧元素的含量，提高钒氮合金在钢铁中的使用效率。[0005]本发明采用的技术方案如下：在生产工艺中增加了除氧工序，达到了降低钒氧元素残留的目的，具体工艺流程如下：一种低氧钒氮合金的制备方法，步骤如下：1）将氧化钒和石墨粉混合均匀，并进行压制形成球状或椭球形生料；2）将压制后的生料的置入烧结炉中烧结，烧结工艺为：6小时温度由常温升到3CN104532034A说明书2/3页1400~1800℃，并保温3~5小时，同