一种低氧钒氮合金制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105734319A(43)申请公布日2016.07.06(21)申请号201610107572.9(22)申请日2016.02.29(71)申请人南通汉瑞新材料科技有限公司地址226300江苏省南通市通州区兴东镇孙李桥村东一组(72)发明人张为民黄鸿涛戴红梅(51)Int.Cl.C22C1/05(2006.01)C22C27/02(2006.01)C22C35/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种低氧钒氮合金制备方法(57)摘要本发明提供一种低氧钒氮合金制备方法，它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂以及第一催化混合剂，原料重量配比：粉末状钒氧化物：72-78％，碳质粉剂：20-26％，第一催化剂：0.4-1%，其中，包括如下步骤：a）按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，制得料坯；b）将料坯投入真空中频加热反应炉内；c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺；d）然后再将炉内温度继续升至1500-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa压力；e）冷却至100℃以下。本发明通过使用铁基催化剂使脱氧和渗氮提前进行即在低温区即开始进行，高温时使反应更彻底，且高温区无大量集中放热、使成品黑心现象即碳化钒大为减少。CN105734319ACN105734319A权利要求书1/2页1.一种低氧钒氮合金制备方法，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂以及第一催化混合剂，原料重量配比：粉末状钒氧化物：72-78％，碳质粉剂：20-26％，第一催化剂：0.4-1%;其中，包括如下步骤：a）将粉末状钒氧化物、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；b）将所述料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间1-1.5小时；c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7小时；d）然后再将炉内温度继续升至1500-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5-2.5小时；e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将所述料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。2.一种低氧钒氮合金制备方法，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，原料重量配比：偏钒酸铵、碳质粉剂，原料重量配比：偏钒酸铵：75-81％，碳质粉剂：17-23％，第一催化剂：0.4-1%；其中，包括如下步骤：a）将偏钒酸铵、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；b）将所述料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至300Pa，并同时对炉内加热升温至1000℃，时间1-1.5小时；c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间7-8小时；d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1-2小时；e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将所述料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。3.一种低氧钒氮合金制备方法，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，原料重量配比：多钒酸氨、碳质粉剂，原料重量配比：多钒酸氨：65-71％，碳质粉剂：27-33％，第一催化剂：0.4-1%；其中，包括如下步骤：a）将多钒酸氨、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；b）将所述料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至250Pa，并同时对炉内加热升温至1100℃，时间1-1.5小时；c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1300-1500℃，在炉内真空度保持450Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7.5小时；d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa压力，进一步加热2CN105734319A权利要求书2/2页提高料坯表观密度，时间1.5-2.5小时；e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再