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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109280798A(43)申请公布日2019.01.29(21)申请号201811435350.5(22)申请日2018.11.28(71)申请人湖南众鑫新材料科技股份有限公司地址416100湖南省湘西土家族苗族自治州泸溪县武溪镇工业园区内(72)发明人张春雨(74)专利代理机构长沙新裕知识产权代理有限公司43210代理人陈晨(51)Int.Cl.C22C1/10(2006.01)C22C29/16(2006.01)C22C35/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种低氧钒氮合金的制备方法(57)摘要一种低氧钒氮合金的制备方法,该方法是将粉末状钒化合物和碳质粉剂按一定比例加入到真空感应加热炉中进行碳化反应,然后混合成型剂以及湿磨介质加入到湿磨机中进行湿磨处理,接着进行喷雾干燥制成碳化钒颗粒,然后在真脱蜡烧结一体炉中依次进行脱除成型剂工艺,预烧结工艺以及渗氮工艺,最后制成低氧的钒氮合金。采用该发明,能有效降低碳化反应和氮化反应的温度,大幅度降低成品钒氮合金的氧含量。CN109280798ACN109280798A权利要求书1/1页1.一种低氧钒氮合金的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:步骤一:将粉末状钒化合物和碳质粉剂加入到真空感应加热炉中,在真空度为100Pa、温度为1100℃-1400℃下进行碳化反应,保温3-5小时,然后冷却至室温,出料后的碳化钒用第一密封料筒装起来,密封料筒中通入氮气保护;步骤二:将密封料筒内的碳化钒导入到气氛保护的可倾式湿磨机内,并在可倾式湿磨机内加入成型剂以及湿磨介质进行湿式球磨,可倾式湿磨机内通氮气保护,经可倾式湿磨机球磨4-6小时后,混合均匀形成碳化钒料浆,倒入第二密封料筒;步骤三:将装有碳化钒料浆的第二密封料筒置于喷雾干燥塔上,利用干燥的热氮气对第二密封料筒内的碳化钒料浆进行喷雾干燥,完成对碳化钒料浆的干燥,并同时对湿磨介质进行回收,制成混有成型剂的碳化钒颗粒,用第三密封料筒将混有成型剂的碳化钒颗粒密封保存;步骤四:将第三密封料筒内的混有成型剂的碳化钒颗粒置于真空脱蜡烧结一体加热炉中,在炉中通入氮气,首先对混有成型剂的碳化钒颗粒进行脱除成型剂工序,然后继续升温进行预烧结成型,形成多孔状碳化钒颗粒,然后继续升温进行渗氮,最后将炉温冷却至室温,制成颗粒状的低氧钒氮合金。2.根据权利要求1所述的低氧钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤一中,粉末状钒化合物为五氧化二钒、偏钒酸氨中的至少一种,碳质粉剂为石墨粉、木炭粉中的至少一种,粉末状钒化合物和碳质粉剂按照重量份数的配比比例为100份:27~29份。3.根据权利要求2所述的低氧钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤一中,在粉末状钒化合物和碳质粉剂中混合0.8-1份的还原铁粉,还原铁粉的平均粒度为20-30微米。4.根据权利要求1或2所述的低氧钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤二中,成型剂为石蜡、聚乙二醇中的至少一种;湿磨介质为无水乙醇、丙酮、汽油中的至少一种。5.根据权利要求1或2所述的低氧钒氮合金的制备方法,其特征在于:步骤三中,喷雾干燥用的热氮气的温度为160-180℃。6.根据权利要求1或2所述的低氧钒氮合金的制备方法,其特征在于:脱除成型剂工序为:在320℃-360℃下保温2-3小时;预烧结:在800-900℃保温30-60分钟;渗氮:在1100℃-1350℃下保温3-5小时。2CN109280798A说明书1/4页一种低氧钒氮合金的制备方法技术领域[0001]本发明涉及金属材料领域,具体涉及一种低氧钒氮合金的制备方法。背景技术[0002]钒氮合金是一种新型合金添加剂,可以替代钒铁用于微合金化钢的生产,氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能,并使钢具有良好的可焊性,在达到相同强度下,添加氮化钒可节约钒加入量30-40%,进而降低成本。近年来,由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势,使得钒氮微合金在高强度钢筋、非调质钢、高强度板带、CSP产品、高强度厚板和厚壁H型钢、无缝钢管、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广,钒氮合金化技术的发展也取得了明显的成效。[0003]目前,关于钒氮合金生产方法,见有关方面报导有多种多样,在原料配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面各有不同。钒氮合金是一种新型钢铁添加剂,目前钒氮合金的生产方法均是将钒的氧化物和碳质还原剂压制成固体状后,在烧结炉内的高温、正压的氮气氛围内进行还原、氮化生产钒氮合金;其中反应过程中,碳质还原剂将氧化钒还原成碳化钒,然后进一步氮化为钒氮合金,反应过程中始终保持氧元素的存在,同时由于正压的原因,导致钒氧化物还原不彻底、产品氧含